水杨醛缩氨基硫脲合钴Ⅱ的晶体结构及其荧光性质1.pdf

维普资讯 第22卷第 1期 分 子 科 学 学 报 Vo1．22N0．1 2006年 2月 J( NAL ()F NIOLECln，AR SCIENCE February2006 [文章编号]1ooo一9035(2006)01—0041一o6 水杨醛缩氨基硫脲合钴(Ⅱ)的晶体结构 及其荧光性质 郑玉婴 ，吴文士 (1．福州大学化学化工学院，福建福州350002； 2．华侨大学材料学院，福建 泉州 362021) [摘 要] 在甲醇和DMF溶剂里，以Schiff碱水杨醛缩氨基硫脲(简写为HL)和六水二 氯化钴合成了配合物ECoHL2]·HO ·DMF．在配合物[CoHL。]中，钴(II)原子具有扭 曲的N。O2S2八面体配位构型，晶体通过分子闻氢键作用形成二维的无限网状结构．红外 光谱表明，配体在形成配合物后，vs0，vc：o和 ：N红移．荧光光谱表明，配合物金属对配 体 一 激发引起的荧光发射峰有较大的影响． [关键词] 晶体结构；水杨醛缩氨基硫脲；钴配合物；荧光性质 [中图分类号] O641 [学科代码] 150·30 [文献标识码] A 由于Schiff碱及其某些金属配合物具有杀菌、抗癌等活性[卜引，芳香醛Schiff碱的配合物因具有特 殊的催化行为和磁学性质并在酶模拟方面具有重要意义，因此该领域的研究一直十分活跃[6--10]．我们 对芳香醛腙配合物进行了一系列研究 ，∞]，本文报道水杨醛缩氨基硫脲合钴 (1I)的晶体结构及荧 光性质． 1 实验部分 1．1 主要仪器和试剂 Rigaku18KWR-AXISRAPIDWeissenbergIP衍射仪；PerkinElmerSpectrum2000傅里叶变换 红外光谱仪；EdinburghFL／FS920TCSPC分子瞬态和稳态荧光光谱探测系统；EA1112CHNS元素 分析仪．水杨醛(化学纯)，氨基硫脲(分析纯)，六水二氯化钴，所有试剂均未进一步提纯。 I．2 合成 将3．65g(0．04mo1)氨基硫脲溶于3OmL氯仿中，在搅拌下滴加4．2mL(0．04mo1)水杨醛，水浴 回流0．5h，所得固体用 30mL冷水洗涤 3次，得白色固体水杨醛缩氨基硫脲 (HL)7．42g(O．038 mo1)，产率95．O％，熔点 227-~228℃． 将0．195g(1reoto1)HL和0．392g(1reoto1)六水二氯化钴分别溶于1OmLDMF和50mL甲醇 中，两溶液混合，液体呈深棕色．缓慢挥发，35d后得黑色柱状晶体水杨醛缩氨基硫脲合钴[CoHLJ2]· H。0 ·DMF，化学式为C H25CoN s2．元素分析( ，括号内为计算值)：C38。03(38．25)；H5．16 收稿 日期： 2005一O8—07 基金项目：福建省自然科学基金资助项 目(E0210026。E0410013)和福建省发展计划委员会资助项目(闽计高技[zooz]~61) 联系人简介：郑玉婴(1959一)，女，教授、博士生导师，主要从事高分子化学和结构化学研究． E-mail： yyzheng(~izu．edu．cn 维普资讯 42 分 子 科 学 学报 第22卷 (5．01)；N 19．48(19．51)． 1．3 红外光谱 HL的IR(KBr压片，crff)：u H为3675；uN—H为3443，3318；~Ar-tI为3172，2986；一H为 1603， 1537；一N为 l244；此 N+c为 l489，l463，l408；u．c—s为 l265；一H：为752． [CoHL2]·H2O ·DMF的1R(KBr压片，crff)：vN—H为3334；~Ar--H为3165；