水硬度的检测方法.doc

3.10 总硬度 pH（10±0.1）的条件下，乙二胺四乙酸二钠 （EDTA-2Na）与水中钙、镁离子生成可溶性无色络合物，以铬黑T为指示剂，当水中的钙、镁离子与 EDTA-2Na全部络合时而使铬黑 T 游离。溶液即由紫红色变为蓝色。 为提高终点色的灵敏度，在配制缓冲溶液时加入少量的络合性中性 EDTA镁盐。 若取50mL水样，本法测定的最低检测浓度为1.0mg/L。 3.10.1 仪器 3.10.1.1 150mL锥形瓶。 3.10.1.2 25mL滴定管。 3.10.2 试剂 配制试剂和稀释水样时，均需使用去离子蒸馏水。 3.10.2.1 缓冲溶液 （pH＝10）：溶解16.9g氯化铵 （NH4Cl）于143mL浓氢氧化铵（NH4OH）中；加入市售EDTA 镁盐1.25g，用水稀释至250mL。如果没有EDTA 的镁盐，可将1.179gEDTA-2Na（C10H14N2O8Na2·2H2O） 和0.78g硫酸镁 （MgSO4·7H2O） 溶解于50mL水中。将此溶液加入到16.9g氯化铵 （NH4Cl）和143mL浓氨水 （NH4OH）中，加入时不断搅拌，然后用水稀释至250mL。为了提高终点显示色的灵敏度，在上述缓冲液中加入5滴铬黑T指示剂，若溶液为蓝色，应加入少许硫酸镁固体至呈紫红色，然后用EDTA-2Na溶液滴至溶液变为蓝色为止。所配缓冲溶液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。 3.10.2.2 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑 T（C20H12O7N3SNa） 溶于100mL95%的乙醇中，于冰箱中保存，可稳定一个月。用下法配制的固体指示剂可较长期保存：称取0.5g铬黑 T，加100g氯化钠，研磨均匀，储于棕色广口瓶中保存。 3.10.2.3 0.01mol/LEDTA-2Na标准溶液：称取3.723gEDTA-2Na溶于水中，并稀释至1000mL，按下述方法标定： 准确称取0.6g左右纯锌粒，称准至0.0002g，溶于1+1盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解，移于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线、摇匀。 ??????????????????????????????????????????????? ?? ? 吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，加氨水调至近中性，再加2mL缓冲溶液及5滴铬黑 T指示剂，用EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为止。 ? ??????????????????????? ? 3.10.2.4 5%硫化钠溶液：称取5g硫化钠 （Na2S·9H2O）溶于100mL水中。 3.10.2.5 1%盐酸羟胺溶液：称取1g盐酸羟胺 （NH2OH·HCl）溶于100mL水中。 3.10.2.6 10%氰化钾溶液：称取10g氰化钾 （KCN） 溶于100mL水中。注意，此溶液剧毒! 3.10.3 步骤 3.10.3.1 水样前处理：如水样悬浮物和胶体有机物较多，影响终点的观察，此时可取适量水样蒸干。于550℃灰化，然后将残渣溶解在20mL1N 盐酸中，用1N 氢氧化钠中和至pH为7，加蒸馏水至50mL，冷却后按一般程序操作。 3.10.3.2 吸取50mL原水样或经过前处理的水样 （若水样硬度过大，可少取水样用蒸馏水稀释至50mL）置于150mL锥形瓶中。 3.10.3.3 加入1～2mL缓冲溶液及5滴铬黑 T指示剂 （或一小勺固体指示剂），立刻用EDTA-2Na标准溶液滴定，滴至溶液由紫红色变为蓝色为止。 3.10.3.4 若水样中含有金属离子，使终点延迟或颜色发暗，可重取水样加入0.5mL盐酸羟胺溶液，1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液抑止铜、铁及锰等重金属离子的干扰。 3.10.4 计算，见式 （9）。? ????????? ??? （9） ? 式中 V1——滴定时EDTA-2Na标准溶液用量，mL； V2——水样体积，mL； M——EDTA-2Na标准溶液的摩尔浓度。