萘乙酸残留量的液相色谱法测定.pdfVIP

第7卷 第6期 现 代 农 药 Vo1．7 NO．6 2008年 12月 M odernAgrochemicals Dec．2008 萘乙酸残留量的液相色谱法测定 曹 斌，于传宗，何 宝，徐 婧 (江苏省农药研究所股份有限公司，南京 210019) 摘要：在小麦、棉花、苹果等反复试验的基础上，建立了萘乙酸残留量定量检测的液相色谱法。 样品经甲醇提取，过SPEC18小柱净化，采用 150mm×4．6mm，C18不锈钢色谱柱，以甲醇+水 +冰 乙酸 f体积比50：5O：0．2)为流动相，流速为 1．0mL／min，检测波长280llm，外标法定量 进行HPLC测定。方法的线性范围在 0．0l～1．00mg／L，线性方程 】，=3386．4X一105．96，相关系 数 0．9999；最小检 出量为0．001ng，最低检 出浓度 0．001mg／l(g，回收率为80．6％～101．2％。 关键词：萘乙酸；残留量；液相色谱法 中图分类号：TQ450．263 文献标识码：A 文章编号：1671—5284(2008)06—0036—03 DeterminationofNaphthyl-aceticAcidResiduesbyHPLC CAO Bin，YUChuan—zong，HEBao，XUJing (JiangsuPesticideResearchInstitute，Nanjing 210019，China) Abstract：Onthebaseofrepetitiveexperimentsinwheat，cottonandapple，thehighperformanceliquidchromato graphywasestablishedonthequantitativedetemr inationofnaphthyl—aceticacidresidualcontent．Sampleswereextracted withmethylalcohol，clean—upinSPEC18smallcolumn．TheanalysiswasthenperformedonaCIsstainlesssteelcolumn (150mm ×4．6mmi．d．)withmixtureofmethanol+water+aceticacid(50：50：0．2，byvo1)asthemobilephaseata flow rateof1．0mL／minandtheultravioletdetectionwavelength280nm．Themethodwasfastandaccuratewithalinear correlationof0．9999intherangeof0．01mgm tO 1．00mgm ．thelinearityequationwasY=3386．4X一105．96，average appendrecoverieswasrangedfrom80．6％tO101．2％．LODwas0．001ngandLOQwas0．001mg／kg． Keywords：naphthyl—aceticacid；residues；HPLC 萘乙酸是一种植物生长调节剂。萘 乙酸在作物 柱 (150mm×4．6rllini．d．，5gm)，高速组织捣碎机， 中残留测定的气相色谱法有见文献报道，而液相色 IKA—WORKS分散机；HY一2调速多用振荡器；旋 谱法残留测定尚未见报道。我站承担农业部农药登 转蒸发器，超声波发生器，SPEC18净化小柱。 记萘 乙酸残留测定工作，为此，本项 目就萘乙酸在 1．1_3 试剂 小麦、棉花、苹果中残留检测技术方法展开研究。