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气相色谱法测定水中石油类化合物探析 　　摘 要： 在我国污染物监控领域石油类是重点监控的对象。近年来，由于四氯化碳具有较强的毒性，在污染物监控方面的应用逐渐被禁止，因此需要有新的检测方法来代替。本文着重对气相色谱法在水中的石油类化合物的应用进行研究，针对前处理以及色谱条件采取有效优化措施。该方法具有较高的精密度及准确度，完全达到监测要求，具有很好的应用推广价值 关键词：气相色谱法 石油类 液液萃取 中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1003-9082（2016）12-0251-01 社会经济市场的不断发展，因石油类造成的污染现象日益加重，特别是水体中的石油类造成的污染尤为严重。烃类化合物是构成石油类物质的主要成分，其中有不饱和烃、饱和烃、沥青质、芳香烃、树脂类等化合物。水中的石油类物质在降解时，将大量的水中溶解氧消耗掉，使水质产生恶化，对经济发展及生态环境造成严重影响。在我国的河流、海域等环节中，石油类的污染性最为严重，成为目前工业废水及地表水监测的重要内容 一、测定水中石油类化合物的主要方法 目前国内外测定石油类污染物方法主要有气相色谱法、非分散式红外法、重量法、以及红外分光光度法等等，其中气相色谱法具有较高的敏感度及选择性，可对石油类物质的组成成分、浓度以及变化进行测定，在石油类化合物测定中应用广泛 本文采取前处理的液液萃取方式，应用合适溶剂代替四氯化碳的气相色谱技术，实现快速测定水中的石油类的目的，总结出灵敏度高，准确度高以及检出限较低的分析方法 二、试验分析 1.试验原理 利用带有氢火焰离子化的FID检验器气相色谱设备，对萃取后的水样用二氯甲烷进行检测。以C10-C28烷烃作为检测对象，对色谱条件相同C10-C28之间的样品所处色谱峰实施积分，最终测出定量结果 2.试验过程 2.1试验设备及试剂 本试验所用设备主要有瓦里安CP-3800气相色谱仪器、FID型检测设备、数据处理系统等；DB-5；0.32mm内径；30m柱长、0.25mm膜厚的色谱柱；1000ml，不能在活塞上使用具有油性的润滑剂，应当选择聚四氟乙烯型活塞 本试验所用试剂主要有农残级的二氯甲烷，纯水、标准正构烷烃溶液，包括有Supelco公司生产的C10-C28等混合物 2.2采集及保存样品 用玻璃容器单独盛放在玻璃容器里。每个样品采集用的玻璃容器都应当在使用前用洗涤剂进行清洗，然后用?剂水和自来水进行荡洗，并用130℃的烘箱烘干，或者利用甲醇进行荡洗后沥干 采样过程中，样品应当与表层水同时采集，并对样品瓶进行标识，对样品体积进行确定，每次采样量应当达到标线 采集的水样24h内如果不能进行测定，应在水样中添加浓度为1：1盐酸，达到pH 1