电沉积合成性和光学性的硫化铜奈米线於阳极氧化铝模板Synthesis.PPT

Limei Chu a, BaibinZhou a,b,*, HongchenMua, YuzengSun a,b, PingXu b a State Key Laboratory of Materials Physics and Chemistry, Harbin Normal University, Harbin 150025, PR China b Department of Applied Chemistry, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001,PR China 指導老師：王聖璋 教授 學生：呂智豪陳致廷 Outline 介紹 實驗步驟 結果與討論 結論 未來工作　 介紹 CuS為一重要半導體，具有獨特的電子、光學、物理與化學之特性，非常具有潛力應用於非線性光學材料、太陽能控制器與太陽能輻射吸收器、奈米等級的開關、高容量陰極鋰子二次電池。 CuS奈米結構已成功地製備，其中大部分為一維結構，例如奈米棒、奈米線、奈米碳管，然而片狀的CuS奈米結構是相當熱門且令人感到興趣的。 本實驗使用水熱法已成功的製備出具有非等相性六方晶的CuS奈米片，由bottom-up方式生長。 實驗步驟 CuCl2+Na2S2O3+CTAB 50ml 20mM，50ml 80mM，6mmol HNO3 0.5ml 1.4M 前驅液濃度改變 壓力釜 冷卻至室溫 清洗 離心 密封且加熱100 ℃，7h 真空乾燥 XRD、FE-SEM、TEM、UV-Vis 45 ℃水中加熱，30min 攪拌 CS2，無水乙醇 室溫，4h 10mM，40mM，60mM CuS形成之化學反應式 Cu2+ + 2S2O32- → [Cu(S2O3)2]2- Cu2+ + S2O32- + 2H2O → [Cu(S2O3)(H2O)2] 3S2O32- + 2H+ → S4O62- + S2- + SO2↑ + H2O Cu2+ + S2- → CuS [Cu(S2O3)(H2O)2] → CuS + 2H+ + SO42- + H2O 結果與討論 所有的繞射峰與CuS純六方晶的相(空間群: P63/mmc) ，晶格常數a=3.792? and c=16.344? (JCPDS No. 06–464) 吻合，無雜質。 繞射峰(103)、(006)之強度皆比標準卡低。 與標準卡相比，繞射峰(110)相當強，但(110) 非標準卡之最強繞射峰。 Cu S Copper Sulfide Ref: Natl. Bur. Stand. (U.S.), Circ. 539, IV, 13(1955) (110) (006) (103) 圖a、b為良好且大量一致性的六方晶CuS奈米片，其片狀尺寸85%為90-100nm，其中90nm最多，95nm第二多；90nm→40.6%，95nm→29.4%，99nm→15% 。 圖c、d為平躺和垂直的奈米片位於的鍍碳銅網上之TEM圖，且可觀察出其厚度為26.1nm 。 圖e為奈米片{110}晶格面間距一致，晶格間距為1.9?，有序的六角狀點陣列在六方晶的奈米片結構上形成，圖f.奈米片{006}晶格面上堆疊差排平行於{001}相，晶格間距為2.73? 。 連續的點陣列是由於堆疊差排平行於{001}相。 CuS奈米片頂部和底部由晶面 {001}組成，其他六邊晶面為{110} 。 當奈米片[001]的方向為短軸時，[110]的方向變為長軸，因此快速生長的六個{110}晶相， 形成六方晶的CuS奈米片。 圖g為將試片分散至乙醇中並用UV-Vis觀察，較大的CuS薄片吸收邊為540nm且明顯藍移，CuS的特色是在近紅外光區可增加吸收帶。 圖a、b為奈米片的形貌與CTBA濃度有關，若CTBA濃度≦20mM，會產生聚集或不均勻尺寸的非六方晶奈米片，當CTAB分子不夠時則不會完全覆蓋CuS晶體形態表面。 圖c為CTAB濃度增加至80mM，即可獲得一般正常的六方晶奈米，CTAB分子覆蓋CuS晶體形態表面行為不會因CTAB濃度提高超過80mM而改變。 CuS本身的非等向之結構特性和使用介面活性劑CTAB，皆與構成六方晶的奈米片有關。 0mM 20mM 80mM 圖4a、b為硝酸HNO3的使用量會影響奈米片平面尺寸，當使用量由0-1ml，奈米片的平面尺寸由179nm減少至75nm，由於改變硝酸的使用量，介面活性劑覆蓋奈米片的其他六邊晶面行為將產生變化。 圖5a、b為反應溫度將影響奈米片的厚度，合成奈米片的溫度範圍很廣，由70-130℃；若反應溫度較低，則奈米片厚度較小；反之較高的反應溫度則較厚，因為反應溫度的變化，介面活性劑由頂至底部表面的覆蓋行