HPLC法测定接骨丹片中丹皮酚的含量.pdfVIP

StraitPharmaceuticalJournalVol20No．102008 HPLC法 测 定接 骨 丹 片 中丹 皮酚 的含 量 林秀丽 ，陈志春 (1．金陵药业股份有限公司福州梅峰制药厂 福州 350002；2．福建省食品药品监督管理局药 品认证审评中心 福州 350001) 摘要：目的 建立接骨丹片中丹皮酚的含量测定方法。方法 以甲醇．水(54：46)为流动相，检测波长274nm，流速0．8mLm·in—Io结果 丹 皮酚在12．49~62．45gm·L一浓度范围内线性良好，相关系数为r=0．9995，回收率为99．33％。RSD=0．79％。结论 本法专属性强，操作简 便 ，可作为接骨丹片的质量控制方法。 关键词 ：接骨丹片；HPLC；丹皮酚；含量测定 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1006．3765(2008)一010．0083．02 接骨丹片是由马钱子、牡丹皮、骨碎补、当归等 18味中药 长：274nm；柱温：室温；进样量：1OL。 制成的片剂，具有舒筋通络、清热散瘀的功效。用于骨折中后 2．2 对照品溶液制备 精密称取常温减压干燥24h的丹皮 期和急性软组织挫伤等。牡丹皮作为方中主药之一，其有效 酚对照品12．49mg，置于 100mL量瓶中，加甲醇适量使溶解 成分丹皮酚具有镇痛解痉作用 1【】，临床应用广泛。故测定其含 并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液储备液。精密量取上述 量具有实际意义。本文选用了高效液相色谱法测定处方中牡 溶液 3mL置 10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 丹皮中丹皮酚2【]的含量，以控制其质量。该方法简便，结果准 2．3 供试品溶液制备 取本品5片研磨成粉末，精密称取 确，可为该制剂质量标准的进一步修订提供依据。 1．5g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，摇匀，称定 1 仪器与试药 重量。超声处理 (功率300W，频率50kHz)40分钟，放冷，再 1．1 仪器：Agilent1100高效液相色谱仪(G1314A紫外检测 称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。即得。 器，G1313A自动进样器，Agflentll00化学工作站)；超纯水器 2．4 阴性对照品溶液制备 按处方比例模拟制作缺牡丹皮 (Millipore)；Mettler-ToledoAG285电子天平。 的阴性对照品，按2．3项下方法制得阴性对照品溶液。 1．2 试药：丹皮酚对照品(中国药品生物制品检定所，批号： 3 实验结果 110708—200505，供含量测定用)；接骨丹片 (我市某医院生产 3．1 系统适用性试验 按2．1项下色谱条件。分别取对照品 的3个批次产品)；甲醇为色谱纯，水为超纯水。 溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液 10btL进样。在此条件下 2 实验方法 丹皮酚理论板数大于3000；丹皮酚与其它成分能有效分离； 2．1 色谱条件 色谱柱：PhenomenexC】8(150mm×4．6mm， 供试品中的其它成分对测定成分无干扰(见图1)。 4m)；流动相：甲醇一水 (54：46)；流速：0．8mL·min-1；检测波 2 3 囝 1 丹皮酚HPLC色谱图 阴性对照品(1)、供试品(2)、对照品(3) 3．2 线性试验 精密量取2．2项下对照品储备液 1，2，3，4。 0．9995，线性范围为 12．49--62．45ggm·L～。结果表明：丹皮 5mL，置 10mL量瓶中，用 甲醇稀释至刻度。摇匀。按 2．1项 酚浓度在 l2．49～62．45／tg·mL-1范围内与峰面积呈 良好的 下色谱条件分别进样 lOgL，以浓度 (g·mL )为横坐标、峰 线性关系。 面积为纵坐标，求得回归方程为：Y=63．01x一74．9、r= 3．3 重复性和稳定性试验 取同一供试品溶液按2．1项下色