微通道内铜离子反萃取过程 - “微化工技术”研究组.PDF

第28 卷第4 期 化学反应工程与工艺 Vol 28, No 4 2012 年 8 月 Chemical Reaction Engineering and Technology Aug. 2012 文章编号：1001—7631 ( 2012 ) 04—0306—06 微通道内铜离子反萃取过程 1,2 1 1 杨立秋 ，赵玉潮 ，陈光文 （1.中国科学院大连化学物理研究所，辽宁 大连 116023 ；2. 中国科学院研究生院，北京 100049 ） 摘要：考察了油相铜离子负载浓度、硫酸浓度、油水两相体积比和温度对微通道内铜离子反萃取过程的影响。实 验过程中水油两相表观速率分别为 0.014～0.560 m/s 和 0.014～0.230 m/s，最高反萃取效率可达 0.87，表观总体积 平均传质系数为 0.02～0.12 s-1 。因反萃取时间短未达到平衡，故微通道内整个反萃取过程由传质过程与化学反应 共同控制。 关键词：微通道 反萃取 微反应器 传质 中图分类号：TQ028.4 文献标识码：A 20 世纪 60 年代以来，湿法炼铜技术发展迅速，传统的浸出、沉淀、置换方法逐渐被新兴的浸出、萃 取、电积技术所取代，实现了萃取和电积过程溶液的循环利用，减少废液排放，降低生产成本[1] 。其中萃 取-反萃取工艺中多采用传统的混合-澄清槽、塔式设备和离心萃取器等设备，普遍存在能耗高、效率低、 体系处理能力低、设备体积大、操作和维修费用高等缺点[2-4] 。为解决上述问题，亟需开发高效的萃取分 离技术和设备。与传统设备相比，微通道反应器具有比表面积大、传质速率快、料液滞存量少、安全性能 高、体积小、结构简单、易于集成与放大等优点[5,6] [7] ，在化工、医药和生物等领域具有广泛的应用前景 。 Aota 等[8]通过对微通道壁面不同区域的选择性亲疏水性进行改性，实现了钴络合物从甲苯到水相的液-液两 相层流逆流萃取，萃取效率可达 0.98 。Hotokezaka 等[9]研究了微通道反应器内 U(Ⅵ)离子的萃取行为，发 现两相接触时间不到 1 s，萃取就可达平衡，且萃取效率接近 1。金属离子的萃取过程通常是指金属离子 从水相到油相的转移，而对微通道反应器内金属离子从油相到水相的反萃取过程研究的不多，对这一过程 的规律缺乏清楚的认识。鉴于此，本工作采用硫酸作反萃取剂，在T 型微通道内进行了铜离子的反萃取， 系统考察了油相铜离子负载浓度、硫酸浓度、油水两相体积比和温度等操作条件对反萃取过程的影响。 1 实验部分 1.1 萃取剂及反萃取剂 反萃取剂为硫酸（分析纯）溶液。萃取剂为AD -100 （活性组分2-羟基水杨醛肟的质量分数为 70%～75% ） 和 260# 溶剂油的混合物，其中 AD-100 的体积分数为 30% 。 1.2 实验步骤 如图 1 所示，硫酸和负载铜离子油相从液体储罐通过两台平流泵注入微通道内，油水两相在 T 型交叉 处碰撞、混合，在主通道内进一步混合、反应后由出口流出，用分液漏斗收集液体样品，并进行油水两相 分离。采用络合滴定法，以 EDTA 溶液为滴定液，铜离子选择性电极确定滴定终点，在全自动电位滴定仪 收稿日期：2012-07-06 ；修订日期：2012-08-16 作者简介：杨立秋（1986—），女，硕士研究生；陈光文（1967—），男，研究员，通讯联系人。E-mail: gwchen@dicp.ac.cn 基金项目：国家自然科学基金） 第 28 卷第 4 期 杨立秋等. 微通道内铜离子反萃取过程 307 上定量分析水相中的铜离子浓度。油相中铜离子浓度通过质量守恒定律计算获得。