动物源性食品中多肽类药物残留-chrom.PDFVIP

２０１７年２月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．２ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １５６～１６１ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０７０４０ 液相色谱⁃四极杆／ 静电场轨道阱高分辨质谱快速分析 动物源性食品中多肽类药物残留 １ １∗ ２ ２ １ 祝伟霞 ，　 杨冀州 ，　 李　 睢 ，　 胡　 锴 ，　 张　 莉 （１． 河南出入境检验检疫局，河南 郑州４５０００３；２． 河南中医药大学，河南 郑州４５００００） 摘要：建立了液相色谱⁃四极杆／ 静电场轨道阱高分辨质谱（Ｑ／ Ｅｘａｃｔｉｖｅ）分析鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、牛 奶和鸡蛋中粘杆菌素Ａ、粘杆菌素Ｂ、多粘菌素Ｂ、杆菌肽Ａ和维吉尼霉素Ｍ 的方法。 动物源性食品采用１％ （体积 分数）乙酸乙腈⁃水（体积比为８∶２）超声提取，提取液直接经Ｃ 液相色谱柱分离。 在电喷雾正离子模式下，四极杆 １８ 质谱在ｍ／ ｚ １２隔离窗口下过滤一级带电离子，高分辨静电场轨道阱质谱在３５０００分辨率下进行目标物子离子全 ２ 扫描（ｔａｒｇｅｔｅｄ⁃ＭＳ ）。 根据５种多肽类药物的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库，采用 Ｔｒａｃｅ Ｆｉｎｄｅｒ ３０软件实现定性检索。 为解决多肽类药物残留测定结果重复性差的难题，系统地评价了５种多肽 类药物的关键操作技术条件，发现导致该类药物降解的主要因素包括：提取时间、玻璃器皿、存放时间。 该方法测 －６ × 定５种多肽类药物时，测定结果的质量精度均小于５ １０ ，维吉尼霉素Ｍ 的定量限（ＬＯＱ）为０５ μｇ／ ｋｇ，另外４种 多肽类药物的ＬＯＱ均为１０ μｇ／ ｋｇ。 在０２５～５００ μｇ／ ｋｇ范围内，５种多肽类药物的峰面积与质量浓度呈良好的线 ２ 性关系，相关系数Ｒ ≥０９９３１，方法回收率为６７４％～１０８９％，相对标准偏差为４５％～１７２％。 该方法操作简单， 测定结果准确，可用于动物源性食品中多肽类药物残留的高通量测定。 关键词：液相色谱⁃四极杆／ 静电场轨道阱高分辨质谱；目标物子离子全扫描；多肽类药物；粘杆菌素；多粘菌素；残 留；动物源性食品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０２⁃０１５６⁃０６ Ｑｕｉｃｋ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌｙｐｅｐｔｉｄｅ ｄｒｕｇ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ａｎｉｍａｌ⁃ｏｒｉｇｉｎ ｆｏｏｄｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ／ ｏｒｂｉｔｒａｐ ｈｉｇｈ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １