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ZB G 21006—89 1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了农业用硫酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。 　　本标准适用于由天然硫酸盐钾矿为原料生产的硫酸钾或用硫酸分解氯化钾等方法制取的硫酸钾。农业上作为化肥使用。 　　分子式：K2SO4 　　分子量：174.26(按1985年国际原子量) 2 引用标准 　　GB 191 包装储运图示标志 　　GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 　　GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 　　GB 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法 　　GB 6679 固体化工产品采样通则 　　GB 8569 固体化学肥料包装 3 技术要求 3.1 外观：白色或带颜色的结晶或颗粒。 3.2 农业用硫酸钾应符合表1要求。 表 1　农业用硫酸钾技术指标 ％　　 指 标 名 称 　　指 标　　 　　优等品　　 一等品 合格品 　氧化钾(K2O)含量 ????????????????????? ??? 　≥　氯(Cl)含量 ???????????????????????? ??????　 　≤　水分含量 ??????????????????????? ????? ????????? 　≤　游离酸(以H2SO4计)含量 ???????????　　≤　碱度(以Na2O)含量 ???????????????　　　 ≤ 50.01.51.00.5 45.02.53.03.0 33.05.01.0 　　注：合格品指标仅适用于明矾石还原热解法生产的硫酸钾粗盐。 4 试验方法 　　分析方法中，除特殊规定外，仅能用分析纯的试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 氧化钾含量测定─四苯硼酸钾重量法 　　本方法参照采用国际标准ISO 5318 《肥料中钾含量测定—四苯硼酸钾重量法》和ISO 2485《工业硫酸钾中钾含量的测定—四苯硼酸钾重量法》。 4.1.1 方法原理 　　用甲醛消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以络合其他微量阳离子，在微碱性介质中，钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀。过滤、干燥并称重沉淀。 4.1.2 试剂和溶液 4.1.2.1 氢氧化钠(GB 629)：200g/L溶液； 4.1.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)：40g/L溶液； 4.1.2.3 甲醛(GB 685)：约37％溶液； 4.1.2.4 六水氯化镁(GB 672)：100g/L溶液； 4.1.2.5 四苯硼酸钠(HG 3—1164)：15g/L溶液； 　　溶解15g四苯硼酸钠于960mL水中，加8mL氢氧化钠溶液和20mL六水氯化镁溶液，搅拌15min，静置后，通过滤纸过滤。 4.1.2.6 四苯硼酸钠洗涤液：1体积的四苯硼酸钠溶液(4.1.2.5)用10体积水稀释； 4.1.2.7 酚酞(HG 3—3039)：5g/L乙醇溶液。 4.1.3 仪器 　　一般实验室玻璃仪器和： 4.1.3.1 烧结玻璃坩埚式滤器：4号(孔径4～16μm)，容积30mL； 4.1.3.2 干燥箱：能维持120±5℃。 4.1.4 试样溶液的制备 4.1.4.1 实验室样品研磨至全部通过500μm筛网； 4.1.4.2 称量约2.5g试样(4.1.4.1)，精确到0.001g，置于250mL烧杯中，加100mL水，在电炉上缓缓煮沸15min，转移到500mL容量瓶中，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度。通过干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液备分析用。 4.1.5 分析步骤 　　吸取含有约40mgK2O的滤液(4.1.4.2)(K2O含量50％，吸取15.0mL；K2O含量45％，吸取20.0mL；K2O含量33％，吸取25.0mL)到200mL烧杯中，用水稀释至50mL，加10mLEDTA溶液和5滴酚酞，逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。然后加5mL甲醛，如果红色褪去，则加入几滴氢氧化钠溶液至再出现红色，置于沸水浴上加热15min，使溶液始终保持红色。在不断搅拌下，用滴管以每秒钟1～2滴的速度滴加30mL四苯硼酸钠溶液(4.1.2.5)，继续搅拌1min，然后在水流下迅速冷却至室温，静置15min。 　　通过预先在120±5℃下干燥恒重的滤器(4.1.3.1)过滤上面的清液，以四苯硼酸钠洗涤液(4.1.2.6)用倾泻法反复洗涤沉淀5～7次，每次用约洗涤液5mL，转移沉淀到滤器中，用少量洗涤液（4.1.2.6)洗涤烧杯，最后用水洗涤烧杯两次，每次用水约5mL。 　　将盛有沉淀的滤器置于120±5℃的干燥箱中，待温度达到后干燥90min，移入干燥器内冷却、称重