全自动聚焦微波消解系统的崛起.PDF

全自动聚焦微波消解系统的崛起 〖前言〗实验室微波样品处理系统具有能几十至几百倍地加快化学反应速度的神奇 效果，逐步受到越来越多的重视，而成为现在最重要的实验室设备。根据工作方式，微波样品处理系统可以分为密闭系 统和聚焦微波系统，密闭系统是指反应容器在中压或高压条件下工作，聚焦微波技术是指在常压条件下进行样品处理。 聚焦微波消解系统是在密闭系统应用的基础上发展而来，应用性能各有利弊。长期以来世界上研究专业全自动聚焦微波 消化系统技术的公司只有两家：美国CEM 公司和法国PROLAB 公司（2000 年被CEM 公司收购）。专业厂家采用多通 道自动工作系统提供的聚焦微波消解系统和密闭式机型设计是完全不同的。以下介绍专业聚焦微波技术的发展。 一、背景介绍 在进行微量或痕量元素分析样品前处理时，为了消解难溶样品且防止元素损失而采用的密闭式方法，主要设计是用 特殊盖帽装置使整个样品在反应处理全过程中处于严格高压密闭状态，密闭消解的根本宗旨就是通过高压提高体系沸 点，在密闭状态下防止元素损失，其优点是在高温高压下反应非常迅速且无元素损失。缺点是一般样品处理量较小，有 机量只在0.5 克左右，由于密闭条件下引起的高温会使许多元素和化合物处于气态，此时如果密封效果差极易引起严重 的元素损失，影响样品消解的一致性。 1998 年6 月在德国发生了一件引起微波化学界轰动的大事，年轻的化学博 士 岁的 因不当操作高压仪器 （ ） 被炸伤至死。此事实使 32 Mr. Brandt Italian 人们反思，实验室效率的提高绝不能以牺牲安全为代价，安全性和元素回收率 是提高效率的前提。另外人们也对是否一定都必要对样品进行高压前处理反应 提出了疑问，高压虽然会大大提高效率，也必然带来危险。而在高压风险下为 了安全目的又不得不采取高压防爆膜泄气和自动压力弹片排气功能，又引起待 测元素的损失,不能保证元素回收率和样品完整性，这样的情况下样品是否应该 作废？个别厂家采用压力罐自动边消解边泄气机制，其辩称压力罐排气但元素不损失是自相矛盾的。应该认清密闭式和 泄气是相互矛盾的概念，不能混淆，带泄气功能不能叫密闭式消解，在安全泄气和元素完整性之间人们还找不到折中出 路。因此客观地讲密闭式消解的缺点是样品量小和潜在风险高。为了解决密闭式样品消解中所出现的高效率和高压安全 之间的矛盾。结果是越来越高的压力和由此带来的严格和复杂的控制系统和防爆设计。总之，密闭式消解的安全问题随 着人们对样品前处理更高效率的追求越来越明显和突出了。 二、聚焦微波样品前处理的技术发展 在加强高压仪器的安全设计和安全标准管理的一片呼声中，许多专家提出重新审视聚焦微波仪器的优越性，重视了 对聚焦微波系列的开发和研究。聚焦微波系统的优点是对安全没有后顾之忧, 所以在常压条件下处理较大样品量，如： 消解有机样品达10 克以上/罐，样品萃取达50 克/罐，但要成为专业的聚焦微波消解系统，技术上必须从根本上解决1） 保证待测元素不损失、不被干扰。即此机制能保证元素回收率； ）加强处理难消解样品的能力； ）提高操作的自动化 2 3 水平。根据上述所列全自动聚焦微波的设计取得以下突破： 1、回收率：专业聚焦微波消解设计是通过回流系统解决挥发性元素损失的问题，使每一通道的回流冷凝器接口与 自动添加试剂的入口合二为一，附着在冷凝回流系统和后续通道上的挥发性元素在添加试剂流入时被冲刷回流进反应 罐。高效长颈冷凝回流系统成防止在反应过程中挥元素的流失，改善回收率达99.9%。 2、高效率：在难消解样品的处理能力上由于可自由选择高沸点酸来提高体系温度、加快反应速度，另外可中途进 行自动试剂添加，在反应后续阶段添加双氧水强化消解反应，提高消解效率。 3、安全性：与密闭式相比不仅元素的完整性得到了保证，且安全性更高。专业型聚焦微波样品处理系统的特征是 自动化和灵活多样的能力，具备多通道自动试剂添加系统，无需人工添加试剂和样品转移，可一次性完成消解、萃取、 蒸发浓缩和定容等全过程。特别是聚焦微波辐射自动功率控制样品反应的温度变化，保证了实验的重复性和再现性。 由于聚焦微波样品前处理技术强大的处理能力和高安全性，比密闭式消解更加具有应用的广泛性。一推出就被 USEPA 批准认可用于微波样品消解、