一种手性中间体在键合型和涂覆型纤维素手性固定.PDF

第 卷第 期 分析试验室 JC9 $#, $ KC $. #, . 年 月 #% . 346A2A BC8D619 CE -619F242 G1HCD1ICDF #% L . 一种手性中间体在键合型和涂覆型 纤维素手性固定相上的拆分 ， ! # ! ! ! ! 明永飞 ，杨薇薇 ，赵 亮 ，张红丽 ，师彦平 ，李永民! （ 中科院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室，兰州 ； ! $ % 西安市第四人民医院，西安 ； 中国科学院研究生院，北京 ） # $ %! $ !!’ 摘 要：制备了涂覆型和键合型纤维素 （， 二甲基苯基氨基甲酸酯）固定相， ( )( 分别在制备的纤维素手性固定相上成功地拆分了一种手性中间体，通过考察流 动相中的改性剂（醇、四氢呋喃、三氯甲烷）对手性拆分的影响，优化了手性中 间体在两种手性固定相上的色谱分离条件，并比较了手性中间体在涂覆和键合 型纤维素手性固定相上的拆分。结果表明，涂覆型和键合型手性固定相对这种 手性中间体均有较好的拆分效果，在 !) ** 的色谱柱上，这两种手性固定相 对这种手性中间体的拆分能力相差不大，但键合型固定相上可选择的流动相范 围更广。 关键词：手性固定相；手性分离；键合；涂覆；手性中间体 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） +,), $ - !(%# #% .(!/(/ 近 年来，手性固定相高效液相色谱法在医 系统研究。目前利用涂覆和键合型手性固定相对 ! 药、生化、农药和有机中间体等的手性分离分析 该种手性中间体的拆分还未见文献报道。 ［，］ 中都得到了极为广泛的应用! # ，已经成为化合物 拆分、光学纯度分析以及不对称合成反应检测等 ［］ 方面的重要手段 。目前，多糖类涂覆型手性固定 的研究最多，但是，涂覆型的手性柱在使用四氢 图 手性中间体的化学结构 呋喃、三氯甲烷，丙酮等一些有机溶剂作为流动 ! 相时，会使纤维素衍生物溶胀和溶解，破坏了它 !# $! $% ’%(’)* +,-.’,.- /0 1,-(2), 1)1,/(-+ ［］ 的空间结构而失去手性识别能力/ ，这大大限制 ! 实验部分 了该类手性柱的使用，而键合型手性固定相则克 ! $! 试剂 服了这一缺点。目前有关键合型手性固定相的研 球形硅胶（粒径 ，比表面积