大孔树脂分离荷叶生物碱题库.pptVIP

操作流程 分离情景 操作流程 分离情景 操作流程 分离情景 操作流程 分离情景 影响大孔树脂吸附分离的因素 分离情景 教师讲解 影响大孔树脂吸附分离的因素 分离情景 教师讲解 影响大孔树脂吸附分离的因素 分离情景 教师讲解 影响大孔树脂吸附分离的因素 分离情景 教师讲解 影响大孔树脂吸附分离的因素 分离情景 教师讲解 影响大孔树脂吸附分离的因素 分离情景 教师讲解 影响大孔树脂吸附分离的因素 分离情景 教师讲解 影响大孔树脂吸附分离的因素 分离情景 教师讲解 影响大孔树脂吸附分离的因素 分离情景 教师讲解 影响大孔树脂吸附分离的因素 分离情景 教师讲解 如何确定上样液的浓度与上样量？ 洗脱流速对洗脱效果实际影响情况如何？ 如何确定需要收集的馏分？本次实训实际操作情况呢？ 如何将实验室的树脂分离装置与企业生产相衔接？ 分离情景 视野拓展--柱色谱技术 液相色谱中的柱色谱法又称柱层析法，既可以用比较复杂的装置，也可以用简单的设备。用一根适宜的柱子，一个洗脱装置，一个流量控制装置（蠕动泵），一个紫外检测仪和一个部分收集器就可以构成最基本的分离装置。色谱柱是整个过程的心脏，在使用时必须满足下述要求:柱底应有一凝胶的支持层，该支持层应保证溶液能从柱中自由流出；支持层下面的死体积要尽可能小；柱子的出口应有一个合适的接头与检测器和部分收集器相连；以玻璃管和塑料管较好。 分离情景 柱子基本结构图 分离情景 （一）离子交换层析法 离子交换层析是利用离子交换剂上的可交换离子与周围介质中被分离的各种离子间的亲和力不同，经过交换平衡达到分离的目的的一种柱层析法。该法可以同时分析多种离子化合物，具有灵敏度高，重复性、选择性好，分析速度快等优点，是当前最常用的层析法之一 。 分离情景 基本原理 离子交换层析对物质的分离通常是在一根充填有离子交换剂的玻璃管中进行的。离子交换剂为人工合成的多聚物，其上带有许多可电离基团，根据这些基团所带电荷不同，可分为阴离子交换剂和阳离子交换剂。含有欲被分离的离子的溶液通过离子交换柱时，各种离子即与离子交换剂上的荷电部位竞争性结合。任何离子通过柱时的移动速率决定于与离子交换剂的亲和力、电离程度和溶液中各种竞争性离子的性质和浓度。 离子交换剂是由基质、荷电基团和反离子构成，在水中呈不溶解状态，能释放出反离子。同时它与溶液中的其他离子或离子化合物相互结合，结合后不改变本身和被结合离子或离子化合物的理化性质。离子交换剂与水溶液中离子或离子化合物所进行的离子交换反应是可逆的。 分离情景 离子交换剂分类 离子交换剂 疏水性离子交换剂 亲水性离子交换剂 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 螯合离子交换树脂 纤维素离子交换剂 交联葡聚糖离子交换剂 琼脂糖离子交换剂 分离情景 操作要点 （一）交换剂的预处理、再生和转型 干树脂用水浸泡2小时后减压抽去气泡，倾去水，再用大量去离子水洗至澄清，去水后加4倍量的2mol／L HCI溶液，搅拌4小时，除去酸液，用水洗至中性，再加4倍量的2mol／L NaOH溶液，搅拌4小时，除去碱液，用水洗至中性备用。 （二）交换剂装柱 实验室中最简单的层析柱可用碱式滴定管代替。一般用玻璃或有机玻璃制成的管，底部熔接有3号烧结滤板，也可用玻璃纤维代替。柱的高度依分离物质的不同而定，当所用的交换剂与待分离物质各组分之间的亲和力相差不多而需要交换剂的体积较大时，以增加柱长为宜，使待分离的组分被洗脱后再结合于交换剂上的概率增加，使性质相近的组分能较好地分离，因而增加了分辨率。柱的直径与高度的比以1：20左右为宜。 （三）样品上柱、洗脱和收集 装柱完毕，通过恒流泵加入起始缓冲溶液，流洗交换剂，直至流出液的pH与起始缓冲溶液相同。关闭层析柱出液口，准备加样。 打开柱出液口，待缓冲溶液下移至柱床表面时，关闭出液口。用滴管加入已用起始缓冲溶液平衡后的样品。沿柱内壁滴加样品，待样品液加到一定高度后，再移向中央滴加，务必使样品液均匀分布于柱床全表面。然后打开出液口，待样品液全部流人柱床时，先用少量起始缓冲溶液冲洗柱内壁，再接上洗脱装置，按一定速率加入洗脱液，开始层析分离。分部收集洗脱液经相关的检测分析，便可得知所含物质的数量。 分离情景 分离情景 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 模块2-2 大孔树脂分离荷叶生物碱 分离情景 视野 拓展 视野 拓