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海带中钙和镁的测定
海带中钙镁铁含量的测定;目录;第一章 前 言 ;第二章 实验原理;第三章 实验部分;第四章 结果与讨论; ;3. Fe的线性回归方程是A=9.5714c-0.0073,相关系数R=0.9986。; ; 4.4样品的测定
4.4.1 共存离子的干扰和消除
按实验方法测定,在相对误差不超过3%的条件下,由于海带中含有P、Al能与试液中Ca、Mg和Fe在空气—乙炔火焰中生成热稳定化合物,当加入释放剂LaCl3溶液后,LaCl3能与干扰物质生成晶格能大且熔点更高的氧化物晶体,可以消除对Ca、Mg和Fe的干扰,在选择的最佳条件下,分别测定钙、镁和铁的吸光度。
4.4.2 样品的前处理
分别在农大、下罗、南昌市区菜场中购买一些新鲜海带,将在农大、下罗、南昌市区菜场中购买海带依次用①、②、③表示。将采集的新鲜海带样品烘干后,去除海带样品表面的残留物等杂质,多根海带均匀取样,用4分法缩分到100克,用清水漂洗??净后,再用去离子水冲洗3次,绞碎,于(105±2)℃烘箱中烘干,冷却研细,过20目筛,称取0.400g研磨样于石英坩埚中,放电热套内控制低温加热,待黑烟冒尽后,置于高温炉中,升至500℃,保温3h,冷却后将灰分溶解于5 mL20%HCl中,加热使残渣溶解完全.过滤,然后将溶液转移到25mL容量瓶中,加入2mL5% LaCl3溶液,冷却后定容摇匀待测;同时做空白实验。 ;4.4.3 精密度实验
称取0.4000 g海带样品5 次,按本实验方法进行测定,其测定结果如下表所示。
表4-3 标准样品的精密度(n=5);4.4.4 加标回收实验
表4-4 加标回收实验测定结果;第五章 结论;致谢
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