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2.工业碱的测定 一、目的要求 1.掌握用碳酸钠作标定盐酸溶液的原理及方法。 2.学会甲基橙指示剂判断滴定终点的方法。 3.掌握工业碱中各成分的测定原理和测定方法。 二、实验原理 1.盐酸溶液的标定原理。浓盐酸易挥发放出氯化氢气体，因此不能直接配制准确浓度的标准溶液，只能先配成接近所需浓度的溶液，再用基准物质标定其准确浓度。 标定酸溶液的基准物质有无水碳酸钠、硼砂等。采用无水碳酸钠为基准物质，用甲基橙指示剂，溶液颜色由黄色变为橙色为终点。其滴定反应为： 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3 2.工业碱的测定原理。工业碱可分为工业纯碱和工业混合碱两大类。纯碱主要含有碳酸钠，也称苏打，纯碱中除碳酸钠外，还可能含有少量的碳酸氢钠等。工业混合碱通常是碳酸钠和碳酸氢钠，或碳酸钠和氢氧化钠的混合物。为了鉴定碱的质量，常用酸滴定法测定总碱量和其分量，反应产物为NaCl、H2O、CO2；化学计量点时pH为8.9和3.8，可选用酚酞和甲基橙作指示剂，用盐酸标准溶液滴定，酚酞作指示剂，溶液由红色变为无色为第一终点，反应为： NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 再用甲基橙作指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液颜色由黄色变为橙色为第二终点，反应为： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2 由于工业纯碱容易吸收水分和CO2，通常试样在270--3000C烘干2小时，除去试样中的水分。工业纯碱的均匀性较差，因此应称取较多试样，尽可能使试样具有代表性。 试剂和仪器 1.试剂：0.1mol.L-1HCl水溶液（用浓盐酸（36--38%）配制，在通风橱中操作）；0.2%酚酞指示剂；0.1%甲基橙指示剂，Na2CO3基准试剂，混合碱样品。 2.仪器：酸式滴定管1支，锥形瓶3只，100mL容量瓶1只，25.00mL移液管1支。 四、实验内容和步骤 1.HCl溶液（0.1mol.L-1）的配制。 2.HCl溶液（0.1mol.L-1）的标定。精确称取在270--2900C干燥的基准无水碳酸钠约0.12--0.15。加蒸馏水50mL使其溶解后，加甲基橙指示剂2--3滴。用HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时为终点，平行操作3份。 3.准确称取混合碱试样2.0--2.5g，于100mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2--3滴，用盐酸溶液滴定溶液由红色恰好至无色，记下所消耗HCl溶液的体积V1，再加入甲基橙指示剂1--2滴，继续用盐酸溶液滴定溶液由黄色变为橙色，消耗HCl的体积记为V2.计算混合碱中各组分的含量。 五、数据处理 1.HCl溶液浓度的计算： 2mNa2CO3 CHCl = —————————— * 1000 MNa2CO3 * VHCl 取平行操作3份的数据，分别计算浓度，并求出浓度平均值及相对平均偏差。 2.混合碱各组分含量的计算： 当V2V1时，混合碱中含有NaOH和Na2CO3； （V1-V2）* CHCl * MNaOH NaOH% = ————————————— *100% m样 * 25.00/250.00 * 1000 V2 * CHCl * MNa2CO3 Na2CO3% = ————————————— *100% m样 *25.00/250.00 *1000 当V2V1时，混合碱中含有Na2CO3和NaHCO3. V1*CHCl*MNa2CO3 Na2CO3% = ———————————*100% m样*25.00/250.00 *1000 （V2-V1）*CHCl*MNaHCO3 NaHCO3% = ————————————— *100% m样*25.00/250.00 *1000 六、注意事项 1.Na2CO3易潮解，称量速度要快。 2.第一化学计量