实验五离子选择电极测定水中氟.PPTVIP

离子选择电极测定水中氟 一、实验目的 1.学习PHS-3型pH计的使用方法 2.熟练掌握用离子选择性电极测定氟的原理和方法 二、实验原理 氟化物(F-)是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮用水中含氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L(F-)。长期饮用含氟量高于1~1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则导致氟骨症。氟化物广泛存在于天然水体中，有色冶金、钢铁、焦碳、玻璃、电子、电镀、化肥、农药厂的废水中常含有氟化物。 氟离子选择性电极的氟感应膜为掺铕（Ⅱ）的氟化镧单晶片（1~2 ㎜厚）。电极内注入一定浓度的氟化钾和氟化钠溶液（内参比）插入覆氯化银的银丝作内参比电极。其与含氟被测溶液及外参比电极如甘汞电极构成下列电池： 当F-浓度为10－１～10-5mol/L时，膜电位近似与lg（F－）呈线性关系，电池电动势为：，E与成直线关系，用高精度pH计或毫伏计测量一系列已知浓度氟溶液和水样的E值，用标准曲线法即可测定水样中的含氟量。 电极不能响应化合态（如沉淀）及络合态氟，因而高价阳离子干扰测定（如Al３＋，Fe ３＋ 等），一般加络合剂EDTA，柠檬酸盐等掩蔽之。如果水样中含有氟硼酸盐或污染较重，应预先进行蒸馏。 pH值对测定有影响。pH低时，有HF、HF 2- 形成；pH高时LaF3膜微溶。综合考虑，以pH =5～8为宜，通常控制pH在5～6间测定。 三、仪器及试剂 （一）主要仪器 1. PHS-3型酸度计 2. 氟离子选择性电极（要在水中充分浸泡） 3. 饱和甘汞电极 4. 容量瓶：100mL二只；50mL七只 5. 吸液管：50.00mL、10.00mL、5.00mL各一只 PHS-3型酸度计 （二）主要试剂 1. 氟贮备液(100mg/L) ：准确称取0.2210克经干燥（150℃）后的优级氟化钠配成1000mL水溶液。 2. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：向约500mL蒸馏水中依次加入57mL冰醋酸，50克NaCl和4.0克环己二胺四乙酸或者1，2环己撑二胺四乙酸，搅拌助溶，边冷却边缓缓加入100～125mL 6mol/L NaOH溶液，调节pH值直至5.5附近。冷至室温后稀释至1升。 3. 水样 四、实验步骤 1 .检查仪器：电源—关；电极完好。然后接好电极（氟电极接插孔、甘汞电极接线柱）浸入水中。开启电源，预热十五分钟。 2. 配制标准系列：准确吸取氟贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得标准氟溶液（10mg/L）。 分别吸取标准氟1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL至五只50mL容量瓶中，各加入TISAB 10.00mL，稀至刻度，备用。此时，各溶液浓度分别为：0.20、0.60、1.00、2.00、4.00mg/L。 3. 准确吸取10.00mL水样，加15.00mL TISAB混匀,稀释至100mL。 4. 仪器调零校准：“ 选择开关 ”拨至“ 0 ”，调节校正，使指针左满度，重复核对零点，并复核一次，若无误，调校完毕。 5. 测量：将电极自水中取出，吸干，浸入被测溶液，搅拌、静置待仪器读数稳后，记录读数； 掀起“读数”键，更换被测液，读数、记录。由稀至浓顺序测量各份溶液，测定程序均与第一份相同，换样品时应冲净，吸干电极。 测量完毕，仪器复原。 附：如愿意和标准溶液对照，可以再吸收50.00mL水样，加入10mL缓冲液，10mL标准液，稀至100mL摇匀。在未知样测量后测定之，然后依下式 计算未知样氟含量（mg/L） ΔE=E1－E2 E1：水样测定电位（mv） E2：水样＋标准测定电位（mv） 五、实验结果与数据处理 1. 列表表示测定结果，并计算log[F-] 2.绘制E（mv）-log[F-]图 3.由曲线求出水样中氟的含量（mg/L） 六、讨论 1.利用LaF3单晶膜F-选择性电极测定F-的原理是什么? 2.试分析影响测定准确度的因素? * * 溶液 单晶片 (0.001M) F- S、C、E 预测 LaF (0.1M) Cl- AgCl Ag