原料药中重金属残留检测 原料药中重金属残留测试.doc.docVIP

原料药中重金属残留检测 原料药中重金属残留测试 一、仪器及 1、仪器： 电感藕合等离子质谱（ICP-MS，THERMO?iCAP?Q）；WX-8000微波消解仪（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；Dura series超纯水处理系统 试剂： 65%-68%优级纯硝酸（国药集团）；超纯水（Dura series超纯水处理系统）；元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000 μg/mL）3、标准溶液的配置： 吸取元素标准溶液，用5 % HNO3将标准溶液稀释成20 mg/L的储备液，取20 mg/L的储备液再次稀释为200 μg/L、400 μg/L的储备液，取200 μg/L、400 μg/L储备液适量依次配制成0 μg/L、8 μg/L、16 μg/L、24 μg/L、32 μg/L、48 μg/L、64 μg/L的系列标准溶液，摇匀待用。、样品方法1、前处理方法： 称取0.样品至聚四氟乙烯消解罐中（精确至0.1 mg），加入5 mL硝酸。静置，反应结束后，盖盖密封，放入微波消解仪，消解程序见表1。  步骤 温度（） 保温时间（min） 1 100 3 2 140 3 3 160 3 4 180 3 5 190 15 表1：消解程序 待温度冷却至50以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50 mL容量瓶中，至少润洗3~4次，用超纯水稀释定容至刻度，待测。空白对照同法处理。 2、仪器工作参数 项目 参数 项目 参数 射频功率（W） 1050 模拟电压（V） -1900 雾化气流量（L/min） 0.86 脉冲电压（V） 900 样品提升速率（L/min） 1.2 数据采集模式 跳峰 离子透镜电压（V） 8.25 驻留时间（ms） 50 冷却气流量（L/min） 13.8 每质量数采集数据点 3 载气流量（L/min） 0.98 积分时间（ms） 500 1、专属性检测 向样品溶液中使用移液枪移取50μL的100ng/mL的标准中间液，按照消解程序消解定容至50mL。同时准备一份空白溶液，进样后对比分析。要求专属性良好，其他元素对各元素元素检测无干扰。 2、系统适用性 根据制备溶液步骤制备溶液，在测试溶液前后各测量加标浓度为1.0 ng/mL的样品加标，前后两次的漂移不得超过20%。 3、线性关系和检出限、定量限 将系列标准溶液分别进样分析，得到各元素的线性方程和相关系数，要求线性关系良好。取空白对照溶液进行测试，连续进样10次，以空白对照溶液测定值的3倍标准偏差除以相应元素标准曲线的斜率计算该方法的检出限。 4、重复性 取6份样品于微波消解罐中，按照上述过程消解，定容50mL，使用仪器读数，计算各元素元素的偏差。测得RSD值均不得大于5%。 5、中间精密度 连续三天取1份样品于微波消解罐中，按照上述过程消解，定容50mL，使用仪器读数，计算各元素元素的偏差。测得RSD值均不得大于5%。 6、加标回收率 取6份样品于微波消解罐中，使用移液枪取0.5 mL的1000ng/mL的标准溶液于微波消解罐中，按照上述过程消解，定容50mL，使用仪器读数，计算各元素元素的偏差。加标回收率均要求在80%-120%之间，测得RSD值均不得大于5%。 科标技术分析中心简称“科标技术”，是青岛科标（检测）研究院旗下的专业分析研发品牌，由科标技术研发中心（青岛）有限公司独立运营。科标技术依托科标检测品牌旗下的技术、设备、人员、平台等优势资源，地处化工行业产学研示范基地，可利用资源包括气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪、ICP-OES等200余台/套先进的研发分析配套设备、5000平方米的实验室，保证分析的精度，为客户提供一站式的分析技术服务和整套解决方案。 科标技术作为“科标检测”品牌重点投资建设的专业研发品牌，可共享科标检测品牌旗下的优势团队资源。专业研发团队150余人，其中教授（高级工程师、研究员）共9人，研究生以上学历共90余人，专业实验人员60余人。 科标品牌的发展得到了国家、省、市的大力支持与认可，是国家化工行业产学研示范基地分析研发板块支撑单位、科技部中小企业公共分析检测与科研创新资源共享服务平台、青岛市技术转移服务机构、青岛市名牌单位、青岛市“专、精、特、新”计划单位。 科标技术专业提供生物、环境、药品、精细化工、能源、材料等领域分析研发技术服务，专业解决国内外企业、高校院所、科研机构的分析方法开发与优化、课题外包、项目攻关等服务，致力于为客户提供最专业的分析研发解决方案，支撑科技进步，成为社会尊重、客户信赖的研究型分析研发机构。 科标技术始终引领分析研发行业的科学化、标准化发展，秉承“敢为人先、开拓创新、同心协力、