美国Pickering柱后衍生仪- 草甘膦和AMPA分析.pdfVIP

Glyphosate and AMPA Analysis in Crops 草甘膦和AMPA分析 一种简单且重复性好的提取和纯化方法 检测农作物中草甘膦和AMPA 的现代分析法是一种样品 样品制备 纯化程序昂贵、费时且回收率低的方法。虽然纯化后通过离 子交换色谱和柱后衍生分析能得到较高的灵敏度，但是亟需 提取 一种方法来改进样品制备过程。AOAC 2000.52采用效率高 25 g样品中加入足量的水(充分评估样品的水分含量)， 的样品纯化方法，然后采用柱前衍生和GC/MS分析。这种简 使其终体积达到125 mL。高速搅拌3-5 min，离心10 min。转 便的样品纯化方法同样适用于典型的离子交换和柱后衍生 移20 mL水提取液到离心管中，添加15 mL二氯甲烷(去除非 分析。 极性成分)。振摇2-3 min，离心10 min。转移4.5 mL水层部分 溶液到试管中，添加0.5mL酸性改性剂(16 g KH PO ,160 2 4 mL H O, 40 mL甲醇, 13.4 mL HCl)。振摇并离心10 min。 方法 2 仪器 特殊样品处理 植物具有较高含量的：1)水 2)蛋白 3)脂肪 · 二元泵液相系统 1) 对于含水量较高的农作物，制备样品量减少到 · 荧光检测器 12.5 g，加水后的终体积仍然保持在125 mL。 · Pickering Pinnacle PCX或Vector PCX柱后衍生仪 2) 对于蛋白质含量较高的农作物，添加100 μL HCl · Pickering钾离子交换柱， 到20 mL粗提液中。振摇并离心10 min。 4.0 x 150 mm (Cat. No. 1954150) 3) 对于脂肪含量较高的农作物，进行两次二氯甲烷 · Pickering钾离子保护柱， 步骤操作。 3.0 x 20 mm (Cat. No. 1953020) · SPE柱，阳离子交换 (Cat. No. 1705-0001) 阳离子交换柱纯化 转移1 mL提取物(约含有0.18 g普通农作物或0.09 g干 试剂 作物)到纯化柱上，洗脱进入树脂上层。添加0.7mL洗脱液 (160 mL H2O, 2.7 mL HCl, 40 mL甲醇)到纯化柱，弃去洗 出液，重复两次。加入12 mL洗脱液进行洗脱，洗出液收集 · 钾离子洗脱液 (Cat. No.K200) 在一个圆底烧瓶，在旋转蒸发仪中40°C旋蒸至干，或者洗