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7 常见阴离子初步试验和分别鉴定

实验7 常见阴离子的初步试验和分别鉴定;三、阴离子的初步实验 ?1. 沉淀实验? (1) 与 BaCl2的反应 在13支离心试管中分别滴加SO42、SiO32、 PO43-、SO32-、 CO32-、S2O32、S2-、Cl- 、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-,各2滴,然后滴加一滴0.5M BaCl2 ?? 反应方程式: Ba2++ SO42-=BaSO4↓(白); Ba2++ SiO32-=BaSiO3↓(白) BaSiO3+2HCl=H2SiO3↓(胶状)+BaCl2 3Ba2++2 PO43-=Ba3(PO4)2↓(白) Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 Ba2++ CO32-=BaCO3↓(白) BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2↑ Ba2++ SO32-=BaSO3↓(白) BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑ Ba2++ S2O32-=BaS2O3 ↓(白) BaS2O3+2 HCl= BaCl2+H2O+SO2↑+S↓; 2Ag++ SO42-=Ag2SO4 ↓(白) Ag2SO4+HNO3= 2Ag++ SiO32-=Ag2SiO3 ↓(白) Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO3 3Ag++ PO43-=Ag3PO4 ↓(黄) Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 2Ag++ CO32-=AgCO3 ↓(白) AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2↑ 2Ag++ SO32-=Ag2SO3 ↓(黄) Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2↑ 2Ag++ 2S2-=Ag2S↓(黑) Ag++ Cl-=AgCl↓(白) AgCl+ HNO3=; Ag++ Br-=AgBr↓(黄) AgBr+ HNO3= Ag++ I-=AgI ↓(黄) AgI+ HNO3= 其它离子如NO3-、NO2-、Ac-无明显现象 ;3. 氧化还原性试验 氧化性试验: ? 2I-+ 4H++ 2NO2-= 2NO↑+ 2H2O+I2 ? 其余离子无明显现象。 还原性试验: KMnO4试验 ? 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O ? 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O ? 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓(黄) + 2Mn2++8H2O ; 其余离子无明显现象 I2淀粉试验 ? I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-? 四、 注意事项 在观察BaS2O3沉淀时,如果没有沉淀, 应用玻璃棒摩擦试管壁, 加速沉淀生成。 ? 注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。 在还原性试验时一定要注意, 加的氧化剂KMnO4和I2-淀粉的量一定要少, 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时,氧化剂的颜色变化是不容易看到的。 ;五、思考题 1. 通过初步试验,仍不能作出那几种阴离子是否存在的肯定性判断? ? 2.一中性溶液中含有Ba2+ 及Ag+, 什么阴离子可能??在? 3.在氧化性,还原性实验中,稀HNO3, 稀HCl 和 浓H2SO4是否可以代替稀H2SO4酸化试液, 为什么?;4.阴离子混合溶液的分析,为何一般采用分别分析法? 5.有酸性未知液,定性分析报告如下 (1)?? Fe3+、Na+ 、 SO42-、 NO2- (2)?? K+ 、I- 、SO42-、 NO2- (3)?? Na+ 、Zn2+ 、SO42-、NO3- 、Cl- (4)?? Ba2+、Al3+ 、Cu2+、NO3- 、CO32- 试判断哪些分析结果的报告合理?

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