一种分离喜树碱的方法 201410219806X.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 104016997 B (45)授权公告日 2016.05.18 (21)申请号 201410219806.X (22)申请日 2014.05.22 (73)专利权人 浙江工业大学 地址 310014 浙江省杭州市下城区潮王路 18号浙江工业大学科技处 (72)发明人 王燕 苗永 夏春年 金志敏 (74)专利代理机构 杭州天正专利事务所有限公 司 33201 代理人 黄美娟 王兵 (51)Int.Cl. C07D 491/22 (2006.01) 审查员 马冲 权利要求书2页 说明书6页 (54)发明名称 一种分离喜树碱的方法 (57)摘要 本发明公开了一种分离喜树碱的方法，所述 的分离方法为：将所述的喜树浸膏与乙醇混合， 搅拌得到悬浮液，然后将所得的悬浮液和长链胍 基化合物加入泡沫分离塔内，从塔底连续鼓入空 气，形成泡沫，收集泡沫直至无泡沫产生，所得泡 沫由塔顶排出得到泡沫液；将所得泡沫液离心， 取离心沉淀物加入无机酸的水溶液，搅拌反应使 喜树碱析出，过滤，取滤饼烘干即得喜树碱成品 ； 本发明方法省时、省力、成本低，并且工艺稳定、能 耗低、环境友好，容易工业化。 B 7 9 9 6 1 0 4 0 1 N C CN 104016997 B 权　利　要　求　书 1/2页 1.一种分离喜树碱的方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行： (1)先检测喜树浸膏中喜树碱的质量百分含量，并算出浸膏中喜树碱的摩尔数，再将所 述的喜树浸膏与乙醇混合，搅拌得到悬浮液，然后将所得的悬浮液和式(I)所示长链胍基化 合物加入泡沫分离塔内，将塔内悬浮液与式(I)所示长链胍基化合物混合所得的原料液搅 拌均匀后从塔底连续鼓入空气，形成泡沫，收集泡沫直至无泡沫产生，所得泡沫由塔顶排出 得到泡沫液；所述塔底鼓入空气的气体流量以原料液的总体积量计为300～600mL/(min · L)，并且所述原料液的总体积量以乙醇的体积量计算；所述乙醇的体积用量以喜树浸膏的 质量计为2～3mL/g；所述长链胍基化合物与喜树碱的摩尔数比为1～3:1； 式(I)中，R 、R 各自独立为H或C ～C 的烷基，但R 、R 不能同时为H； 1 2 10 18 1 2 (2)将步骤(1)中所得泡沫液离心，取离心沉淀物加入无机酸的水溶液，搅拌反应使喜 树碱析出，过滤，取滤饼烘干即得喜树碱成品。 2.如权利要求1所述的分离喜树碱的方法，其特征在于所述的分离方法步骤(1)中，控 制所述泡沫分离塔内的温度为25～40℃。 3.如权利要求1所述的分离喜树碱的方法，其特征在于所述的分离方法步骤(1)中，所 述泡沫分离塔的柱高与内径比为14～16:1。 4.如权利要求1所述的分离喜树碱的方法，其特征在于所述的式(I)所示长链胍基化合 物中，R 、R 各自独立为H、－(CH )CH 、－(CH ) CH 、－(CH ) CH 或－(CH ) CH ，但R 、R 不 1 2 2 9 3 2 11 3 2 15 3 2 17 3 1 2 能同时为H。 5.如权利要求1所述的分离喜树碱的方法，其特征在于所述的分离方法步骤(2)中，所 述的泡沫液离心的方法为：在10000～20000rpm的转速下离心15～25分钟。 6.如权利要求1所述的分离喜树碱的方法，其特征在于所述的分离方法步骤(2)中，所 述的无机酸为HCl或H SO 。 2