DMF回收工艺.doc

二甲基甲酰胺 C3H7NO 73.10 无色液体，微臭。熔点-61，沸点152.8，相对密度0.94，相对密度2.51，饱和蒸气压3.46kPa (60).闪点58，引燃温度445。爆炸2.2%-15.2%(V/V)，与水混溶。 33627 易燃液体 LD504000mg/kg (大鼠经口) 二甲胺 C2H7N 45.08 无色气体，味。熔点-92.2，沸点6.9，点-17.8，饱和蒸汽压：202.65kPa/0℃，相对密度0.68，相对蒸气密度1.55，临界温度164.5，临界压力5.31 MPa，易溶于水，溶于乙醇、乙醚。 易燃，强刺激性品 LC50：mg/m3， 小时(大鼠吸入) CH2O2 46.03 无色发烟液体，强烈刺激性酸味。熔点8.2，沸点100.8，点68.9，饱和蒸汽压5.33kPa/，相对密度1.23，相对蒸气密度1.59，临界温度306.8，临界压力8.63MPa，与水混溶，不溶于烃类，可混溶于醇。 可燃，强腐蚀性品 LD50：0mg/kg (大鼠经口) 一氧化碳 CO 无色、无臭、无刺激性的气体。相对分子质量为28.01，密度1.25g/l，冰点为-205.1℃，沸点-191.5℃。在水中的溶解度甚低，极难溶于水。与空气混合爆炸极限为12.5%～74.2%。一氧化碳进入人体之后极易与血液中的血红蛋白结合，产生碳氧血红蛋白，进而使血红蛋白不能与氧气结合，使人缺氧，严重时死亡。 水 H2O 无色无味的透明液体， DMF回收工艺 DMF废液来源 浸渍工序：浸渍工序产生的废气中含有DMF，经喷淋收集后，送DMF回收系统。 凝固工序：无纺布浸渍用的PU浆料，是由PU树脂（19～25%）、DMF（～75%）、色浆、助剂（1～5%）组成的。PU树脂溶于DMF，不溶于水，DMF与水混溶，在凝固槽中加入水后，部分DMF进入水中，色浆和助剂也会有一部分进入水中，使得PU树脂在PU浆料体系中的浓度增加，PU树脂在无纺布上实现凝固。 水洗工序：在水洗槽中，凝固在无纺布上的PU浆料进一步得到凝固，此时PU浆料体系中DMF浓度不足1%，PU树脂牢牢的凝固在无纺布的孔隙及表面。 干法贴面工序：贴合处干燥环节产生的废气中含有DMF，经喷淋收集后，送DMF回收系统。 印刷工序：印刷干燥环节产生的废气中含有DMF，经喷淋收集后，送DMF回收系统。 DMF废液成分：①水，②DMF，③色浆，④助剂（消泡剂、有机硅油等），⑤未凝固在无纺布上的PU树脂，⑥树脂中的低分子产物，⑦杂质及固形份（木质粉、碳酸钙等填料，布毛，机械杂质，Ca2+,Mg26+等）。 二、反应原理 浓度约20～30%的DMF废液经过滤、沉降、原液预热，一级、二级减压浓缩脱水、精馏、脱酸、脱胺的五塔三效工艺，可回收得到纯度99%的DMF。DMF回收过程中必须考虑副反应 甲酸最终会在精馏塔塔底（160℃）分解成CO和H2O，因此，自始至终需要考虑的污染成分是水、二甲胺、一氧化碳等。 a、DMF水解： b、DMF热分解： C3H7NO CO + NH(CH3)2 c、甲酸分解： HCOOH CO + H2O d、二甲胺中和反应： (CH3)2NH + H2SO4 (CH3)2NH . H2SO4 三、工艺流程简述 ⑴ 过滤、预热：用进料泵将贮罐的DMF废液（浓度约20~30%）送入过滤器，过滤掉杂质，再送入预热器中预热至40℃（采用物料换热，热源为脱酸塔的DMF蒸汽）。过滤的杂质定期收集后委外处理。 ⑵ 一级减压浓缩脱水：预热后的DMF废液经流量表计量送入一级浓缩釜，并由一级浓缩釜自带的液位调节仪确定液位。一级浓缩塔塔底再沸器的热源为二级浓缩釜的塔顶蒸汽（采用物料换热），一级浓缩釜的塔内温度约为40~45℃，塔釜压力约为11.7KPa（～-0.088MPa）。一级浓缩釜塔顶排出的气相（以二甲胺和水蒸气为主），经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶水罐。塔顶水罐通过一根细管线与一级浓缩釜相连，并通过水环真空泵控制、平衡压力。塔顶水罐的水一部分回流入一级浓缩釜，其余部分送往脱胺塔脱胺。经一级浓缩后的浓缩液（DMF含量约35%）送入二级浓缩釜。 ⑶ 二级减压浓缩脱水：二级浓缩塔塔底再沸器的热源为精馏塔的塔顶蒸汽（采用物料换热），二级减压浓缩釜塔内温度约为60~70℃，塔釜压力约为32.4KPa（～-0.068MPa）。其他与一级浓缩釜相同。经二次脱水浓缩后的DMF浓缩液（DMF含量约50%）送入蒸发器。 ⑷蒸发器：DMF进入蒸发器后，用导热油加热，罐内温度100-110℃，蒸汽经旋风分离器分离后，重量较轻的浓缩液蒸汽进入精馏塔。较重的浓缩液成分返回蒸发器，循环蒸发，蒸发器最后的残液送