GBZT16058-2004环氧化合物方法验证.doc

环氧化合物的测定方法验证 2．仪器设备：岛津 GC-2010Plus 设备编号：SEMTEC-206 2.1仪器条件 色谱柱： 30m×0.32mm×0.50um 仪器条件： ： 柱流量：mL/min 吹扫流量：mL/min 进样口200℃ 进样量：l 分流比：柱温0℃（4min）120℃ 检测器 分析步骤 参照GBZT 160.58-2004 工作场所空气有毒物质测定环氧化合物直接进样－气相色谱法 验证结果 校准曲线及线性范围 4.2 方法检出限 根据HJ168-2010规定，加标平行测定7次，分别计算出本标准的方法检出限MDL=t（n-1，0.99）×S；MQL=MDL×4，结果如表4.2.所示。 表 4.2.的检出限和下限() 化合物 样品中的浓度值C(mg/m3) 标准 偏差 mg/m3 MDL mg/m3 MQL mg/m3 1 2 3 4 5 6 7 环氧乙烷 3.619 3.228 3.239 2.907 3.676 2.943 3.084 0.305 1.0 3.8 环氧丙烷 3.427 2.887 3.838 3.790 4.495 2.961 3.288 0.563 1.8 7.1 环氧氯丙烷 2.287 2.446 2.797 2.471 2.579 2.731 2.572 0.174 0.5 2.2 由表本方法检出限均标准要求。4.3 精密度 有证标准分别配制化合物的，标准做6次平行得到精密度，其结果如表4.3.1所示。表4.3.1测定的精密度（g /mL） 1 2 3 4 5 6 均值 (mg/m3) 标准偏差 (mg/m3) 相对标 准偏差 （%） 样品中浓度值(mg/m3) 环氧乙烷 10.899 10.243 9.192 10.039 11.672 11.778 10.637 0.917 8.6 20.262 21.285 20.13 21.342 23.606 22.673 21.550 1.243 5.8 环氧丙烷 13.171 11.573 12.264 12.629 12.013 12.208 12.310 0.498 4.0 22.123 23.945 23.955 27.771 28.152 28.147 25.682 2.422 9.4 环氧氯丙烷 11.409 11.191 12.815 13.31 13.233 12.349 12.385 0.831 6.7 27.650 24.614 24.566 24.244 29.583 29.611 26.711 2.332 8.7 由表4.3.1可知：相对标准偏差是-9.4%； 符合方法要求。 4.4 准确度 分别配制一定浓度的混标做空白加标实验，分别做6平行实验得到测定浓度如表4.4.1所示，并计算回收率如表4.4.2所示： 表4.4.1 空白加标 加标浓度(mg/m3) 1 2 3 4 5 6 样品中浓度值(mg/m3) 环氧乙烷 11 10.899 10.243 9.192 10.039 11.672 11.778 23 20.262 21.285 20.13 21.342 23.606 22.673 环氧丙烷 13 13.171 11.573 12.264 12.629 12.013 12.208 25 22.123 23.945 23.955 27.771 28.152 28.147 环氧氯丙烷 13 11.409 11.191 12.815 13.31 13.233 12.349 28 27.650 24.614 24.566 24.244 29.583 29.611 表 4.4.2 空白加标回收率（%） 1 2 3 4 5 6 回收率（%） 环氧乙烷 99 93 84 91 106 107 88 93 88 93 103 99 环氧丙烷 101 89 94 97 92 94 88 96 96 111 113 113 环氧氯丙烷 88 86 99 102 102 95 99 88 88 87 106 106 由表：空白中回收率为%-106%；环氧丙烷：88%-113%；环氧氯丙烷：86%-106%；均符合方法要求 6． 结论本方法检出限为 2 分别对曲线低高个点，做6次平行试验，测定其相