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结 课 论 文 饮料中矿物质元素及农药残留研究 课程名称：现代仪器分析 姓 名： 学 号: 专 业： 年 级: 成 绩： 2016年 第一章 火焰原子发射光谱法测定饮料中钾钠的含量 摘要：建立了火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠含量的方法.钾、钠的方法检出限分别为 0.004 22 μg/ mL 和 0.002 16 μg/mL，钾、钠的加标回收率分别为 91.1%~100.9%和 93.0%~102.8%.该方法操作简单、快速、准确度 高、重现性好、无需使用附加光源，测定结果与火焰原子吸收光谱法无显著性差异. 关键词：火焰原子发射光谱法；电解质饮料；钾；钠 运动中大量排汗使得水分、电解质大量的丢失，造成机体脱水或电解质失衡.如果不及时补充，机体就 会出现一系列的生理功能失调，影响身体健康，甚至降低运动能力.运动中大量排汗所丢失的电解质成分 主要是钾、钠及少量的镁、钙等元素，因此电解质饮料中所补充的主要是钾和钠.但过量补充无机盐会引 起液体高渗透压，抑制汗的蒸发和热的散失，进一步升高体温，影响运动能力，所以国家对电解质饮料中钾 和钠含量进行了适当的限量.对于饮料中钾、钠含量的测定，常用的方法有火焰光度法、火焰原子吸收 光谱法（FAAS）和电感耦合离子体原子发射光谱法（ICP-AES）等.其中 FAAS 法较为稳定，但线性范 围太窄，且需要附加光源；而 ICP 法设备昂贵，且对仪器使用与分析要求较高，在基层实验室难以推广.本试 验采用火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠的含量，该方法操作简单、快速、准确度高、重现性 好、无需使用附加光源，取得了较好的检测结果. 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 K、Na 的标准溶液（1 000 μg/mL）：北京有色金属研究总院；高纯乙炔（99.99%）；硝酸（GR）；氯化铯 （GR）；本实验所用的电解质饮料均市售产品. 1.2 仪器与设备 AA-7000 型原子吸收分光光度计（日本岛津国际贸易有限公司）；超纯水机（砾鼎水处理设备有限公 司）；钾、钠空心阴极灯（北京曙光明电子电源仪器有限公司）；所用玻璃仪器和聚四氟乙烯容量瓶均用 （1+5）硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用超纯水冲洗干净. 1.3 试验条件 经试验选择出最佳仪器操作条件见表 1 2 结果与分析 2.1 水的纯度对测定的影响 采用火焰原子发射法分别测定了蒸馏水、纯净水和超纯水中钾和钠的含量，发现三者钾的含量都较低， 均满足实验要求，但纯净水中钠的含量很高，蒸馏水的次之，超纯水最少.实验过程中需要大量用水，若所用 水中含钠含量高会对样品测定结果的准确性产生很大的影响，因此本实验选用超纯水. 2.2 器皿材质对测定的影响 分别采用玻璃容量瓶和聚四氟乙烯容量瓶装钾、钠含量均为 0.3 μg/mL 的混标溶液，将混标溶液放置 0、0.5、1、2、3、4 h 后，采用火焰原子发射光谱法分别测定了的钾、钠的发射强度.结果表明，样液短时间在玻 璃容量瓶中放置钾、钠含量不会有明显升高，但随着放置时间的延长，玻璃容量瓶中钾、钠的含量不断增大. 这是因为玻璃制品对钾、钠有一定的吸附作用，样液在玻璃容器中储存时间过长会将吸附在玻璃中的钾、钠 溶解下来，从而使钾、钠含量不断升高.因此实验时应尽量选用聚四氟乙烯容器，否则实验结果可能偏高. 2.3 电离干扰分析 测定钾、钠含量时存在电离干扰，通常是加入碱金属盐或铯盐作消电离剂加以消除.本实验选用 CsCl 作为消电离剂.取 30 μg 标准钾、50 μg 标准钠及样品溶液 2.00 mL 各 5 份于 10 个 100 mL 聚四氟乙烯容量 瓶中，分别加入 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 1.6%CsCl 溶液，以超纯水定容.以对应空白溶液为参 比，测定钾和钠的发射强度.结果表明，分别加入 2.00~10.00 mLCsCl 后钾或钠的发射强度最大且稳定，说明 电离干扰已被消除，故钾、钠标准溶液和待测样品溶液在定容前分别加入 1.6%CsCl 溶液 2.00 mL. 2.4 标准曲线和检出限 将质量浓度分别为 0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40 μg/mL 的钾和钠标准溶液依次进样分析，以发射强 度 y 对质量浓度 x（μg/mL）进行线性回归；按 1.2 项的条件对 12 次空白溶液进行测定，检出限（LOD）按 S/D=3 分别估算；结果见表 2. 2.5 精密度和样品重现性试验 2.5.1 精密度.对质量浓度均为 0.40 μg/mL 的钾、钠标准溶液分别进行 8 次测定，计算得出测定钾的标准偏 差为 0.001 2，相对标准偏差为 0.29%；测定钠的标准偏差为 0.000 8，相