工业固体核磁Magmontior用于聚烯烃质量参数测试方法的建立.pdfVIP

石 油 化 工 · · 87 年第 卷第 期 KS: .E2MS$-2U : S2MREUETZ 11 #! ! 工业固体核磁! $%’(%) 用于聚烯烃 # 质量参数测试方法的建立 柯扬船，杨志滨，杨林娜 （北京化工研究院 聚烯烃国家工程中心，北京 ! !# ） ［摘要］利用实际采集的系列试样，在工业固体核磁 （ ）上建立了标准曲线；在 上运行标样的核磁 $%’()*+(, - $. - $. 信号后，对 信号与实验数值之间的匹配使用 个误差分析因子进行分析，并在 软件下运行回归分析，将 /-0 #1 2,3 4() 结果转化成仪器预测模型。结果表明，测试相对偏差在 ! 5 以内，数据重现性好，而粉料与共聚物的测试误差有待改 进。将- $. 测试结果与不同测试方法进行比较，建议测试前对粉料进行脱气与脱水处理。 ［关键词］工业固体核磁；标准曲线；预测模型； 因子误差分析 #1 ［文章编号］ （ ） ［中图分类号］ ［文献标识码］ ! 6 7!88 11 ! 6 87 6 9 : ; #! = 1 工业固体核磁（ ），首先由 液进行沉淀并过滤，所得滤出物经干燥至恒重即为 - $ . ABA,) -)+3,)%C +*()%D 公司发明，现在由EFG(,H 6 -)I+,A’3)+I 仪器 .: 6 I。.: 6 * 和.: 6 I 用于!# 2 R $ . 测试标定等 ［］ ! !# 公司向世界推广 。北京化工研究院现有的- $ . 规序列。 2 R $ . 测定条件：去除M 6 质子耦合及 是国内第一台引进的设备，可测定项目有：聚烯烃的 核的R ES 效应，取甲基的晶格驰豫时间为基准，脉 密度、二甲苯可溶物含量、熔体指数、共聚物中的乙 冲间隔取# N 9 倍甲基的弛豫时间，进行定量碳谱测 烯或丙烯含量、聚苯乙烯含油度、添加剂含量等。 定。溶剂及锁场为氘代邻6 二氯苯。等规度（ ）以 ! 的显著优点是克服液体核磁在测定聚烯烃结 甲基三单元组［ ］的谱峰强度的分数计。树脂标 - $ . ’’ 构时，只能采用“绝对测定”的方法；与其它表征方法 样的庚烷等规指数参照TJ 18 !1 6 7 。TK2 测试在 相比，具有快速、灵活及实用性强的特点。 KU