气质联机分析蔬菜中农药多残留及基质效应的补偿.pdfVIP

VoI. 27 高 等 学 校 化 学 学报 No. 2 2 0 0 6 年2 月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 227 ~ 232 气质联机分析蔬菜中农药多残留及基质效应的补偿 l，2 l 3 3 l l l 黄宝勇 ，潘灿平 ，王一茹 ，曹 喆 ，张 微 ，李文明 ，江树人 （l. 中国农业大学理学院应用化学系，北京 l00094 ；2 . 北京市农业环境监测站，北京 l00026 ； 3. 安捷伦公司亚太区北京环境分析实验室，北京 l00083 ） 摘要 建立了蔬菜中52 种农药化合物的气相色谱-质谱检测方法，考察了基质效应和分析保护剂在方法中 的应用，评价了3 种分析保护剂组合的加入对补偿基质效应的影响，确定了最佳配比. 样品前处理采用乙腈 提取，用PSA（Primary-secondary amine ）固相材料分散净化技术，用气质联机在选择离子监测模式下分析检 测. 该方法在0. 0l ~ l. 00 mg/ L 范围内线性关系良好，相关系数大于0. 98 ，最低检测浓度除溴氰菊酯和异菌 脲外均在0. 2 ~ 9. 4 mg/ kg 之间，各化合物添加回收率为8l. 8% ~ ll9. 5% ，相对标准偏差为0. 8% ~ l7. 6% . 关键词 基质效应；农药多残留；气相色谱-质谱法；分析保护剂 中图分类号 O657. 63 文献标识码 A 文章编号 025l-0790 （2006 ）02-0227-06 农药残留超标不仅影响国民身体健康，而且是我国农产品出口的重要障碍. 建立快速、高效且灵 敏的多残留农药检测方法势在必行. 气质联机技术具有快速、准确和同时定性定量的优势，已受到国 ［l ~ 6 ］ 内外农残分析工作者的重视，并用于农残分析研究 . 但有些农药（如甲胺磷和氧乐果等）的检出限 ［3 ~ 6 ］ 较高，难以满足痕量分析的需要 . 另外，农药残留分析过程中的基质效应，即样品中除分析物以 外的其它基质成分对待测物测定值的影响严重影响检测结果的准确性［7 ］ . 目前国内对此问题的研究很 ［7 ~ 9 ］ 少，国外则有包括基质匹配标准溶液校正、标准添加、多重净化及统计方法校正等多种方法 . ［l0 ］ Anastassiades 等 对分析保护剂用于补偿基质效应进行了研究，认为古洛糖酸 - 内酯（GuIonic acid ! !-Iactone ）具有良好的补偿作用. 本文采用乙腈提取及PSA 分散净化的前处理方法，利用添加保护剂消 除基质增强效应，考察了3 种保护剂组合在气质联机农药多残留检测中补偿基质增强效应.