氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业盐酸、试剂盐酸中锡量.pdfVIP

No．24 第28卷第24期 甘肃科技 V01．28 垫!!兰!!星 鱼塑里墅!竺呈璺型!竺丛竺!竺鳗——————————竺竺：型兰 氢化物发生一原子荧光光谱法 测定工业盐酸、试剂盐酸中锡量 任慧萍，王纪华，巨兴民 (甘肃金川集团公司检测中心’，甘肃金昌737100) 摘要：研究了工业盐酸、试剂盐酸中锡含量测定方法。样品经一定前处理，控制好酸度，加入硫脲一抗坏血酸，用 硼氢化钾作还原剂，采用氢化物发生一原子荧光光谱法直接测定样品中锡含量。通过实验：该方法检出限为 0．22ng／mL，3个样品1 时，相关系数可达到0．9997以上。该方法灵敏度高，操作流程简单，实验效果令人满意。 关键词：氢化物发生一原子荧光光谱法；工业盐酸；试剂盐酸；锡量 中图分类号：0657．31 甘肃金川集团化工厂产品：工业盐酸、试剂盐酸 硼氢化钾溶液(209／L)：称取2．59氢氧化钠置 在外销过程中锡含量是判定品级率的一项指标。以 于装有蒸馏水的500mL塑料瓶中，加入109硼氢化 前对于锡含量的测定，生产现场采用国家标准(GB 钾混匀(现用现配)。 622—89—2006)目视比色法分析锡量。但该方法存锡标准溶液(1 I．Lg／mL)：取1mg／mL锡标准贮存 在：样品前处理复杂，操作条件苛刻难以掌握；目视 比色误差大，无法保证分析结果的准确性。为了完 容于1000mL容量瓶中。 成工业盐酸、试剂盐酸中锡量的分析需求，建立氢化 AFS一9800型氢化物发生一双道原子荧光光度 物发生原子荧光光谱法测定工业盐酸、试剂盐酸中 计(厂家：北京科创海光仪器公司)。 锡量，完成了化工产品工业盐酸、试剂盐酸锡量的测 编码锡高性能阴极灯(北京有色研究院)。 定需求。此方法样品分析只需经过分取，蒸干、还 高纯氩气(纯度大于99．99％)。 原、定容、上机5个步骤，较国标方法具备操作程序 1．2实验方法 简便，化学试剂用量少，生产成本低，自动化程度高、 1．2．1绘制工作曲线 测试结果准确度、精密度好等特点，解决了工业盐 工作曲线：依次移取锡标准溶液(1I山g／mL) 酸、试剂盐酸中锡元素的分析难题，值得推广应用。 0．130mL?2i00mL?4．00mL?6i00mL、8．00mL? 1 实验部分 1．1仪器及试剂 现黄色(pH一6)，加入混合还原剂溶液(50∥L) (实验所用酸均为优级纯，固体试剂为化学纯) 5mL，用盐酸(5+95)定容至刻度测定。 盐酸溶液(P=1．199／mL)； 1．2．2样品前处理 盐酸溶液(2+98)； 盐酸溶液(5+95)； 硫酸溶液(1+1)； 上蒸至近干，冷却后用甲基红(1+99)调至红色 硝酸溶液(1+1)； 甲基红(1+99)； 氢氧化钠(10+90)； 原剂，再用(5+95)盐酸定容，测定。 载液：盐酸溶液(5+95)； 1．2．3仪器工作条件 混合还原剂溶液(509／L)：硫脲259，抗坏血酸按表1设定工作参数，绘制工作曲线，测定样品 259用水溶解并稀释至500mL混匀(现用现配)；浓度，计算样品含量，仪器工作参数见表1。 万方数据 52 甘肃科技 第28卷