电化学实验技术.PDF

主要内容 1. 课程介绍；电解池设计和各种电极制作，开展电化学实验需 注意的事项 2．循环伏安技术和电位（电流）阶跃技术以及在吸脱附，电沉 积（过电位和欠电位），以及各种典型电极反应过程（涉及溶液 物种扩散和设计表面吸附物种的反应）研究中的应用。如何通过 这两种技术获得各种的动力学和热力学参数） 3．电化学基本仪器（电路和恒电位仪基本知识，现有各种恒 电位仪的优缺点，故障排除） 4．交流阻抗技术和微分电容技术（基本原理，如何针对不同 的体系选择合适的实验参数，如何进行简单的等效电路的模拟） 5．腐蚀研究中的各种电化学技术 6．研究、表征和评价化学电源的传统电化学技术（简要介绍 化学电源种类，以及化学电源的测试技术） 7 相关的设计实验（学生课后根据要求独立开展实验） • 1. 《电化学方法：原理和应用》化学工业出版社，阿 伦·J·巴德, 拉里·R·福克纳著，邵元华等译，2005 • 2. 《电化学基础》化学工业出版社，高颖，邬冰著，2004 • 3. 《电化学中的仪器方法》复旦大学出版社，英国南安普 顿电化学小组著，柳厚田等译，1992 • 4. 《电极过程动力学》查全性等著，科学出版社，2002 • 5. 《电化学研究方法》田昭武著，科学出版社，1984 • 6. 《实验电化学》陈体衔著，厦门大学出版社，1993 • 7. Interface, Vol 15(1,3), 2006 Spring. • 电化学基本概念 • 电解池/ 电极 • 电化学实验中注意事项 电化学反应的特征 • 电化学：研究电的作用和化学作用相互关系 的化学分支。涉及通过电流所导致的化学变 化以及通过化学反应来产生电能方面的研究 （电解池，原电池） •在电化学体系中，关心的是影响电荷在化 学相界面之间，如电子导体（电极）和离子 导体（电解质）之间迁移的过程和因素。 • 电－－界面 电化学实验的要点 精确控制和测量电势、电流和电量是电化学实验的基本要求， 而电解池的结构和电极的安装和制备对电化学测量有很大的影响。 要求： •正确的设计和安装电解池体系－重要环节 •电极材料 •电极的制备、绝缘和表面状态 目的： 涉及电化学实验中的一些很有用的问题， 说明获得定量数据和避免错误结果或不正 确结论而需要采取的措施。 电解池设计 常用的电解池都是三电极 体系。而电解池设计中应该考虑以下几个事项： 1.电流密度分布均匀( 电极位置) 平面工作电极－平面辅助电极，面正对 丝状电极－－环形辅助电极 2. 电解池的材质：玻璃，Teflon，Kel-F(三氟聚氯乙 烯） 3. 电解池的体积 4. 电解池的通气和更换溶液装置 5.特殊设计的电解池(薄层,恒温,光谱) 6.恒电位仪的功率和槽压 各种功能电解池设计 较为复杂的电解池设计 光谱池 工作电极 • 电极材料: 单晶电极或多晶电极；Pt ，Au, GC(玻碳) 惰性 电极；Hg或者滴汞电极, Ag，Cu，Fe ，Ni ；光学透明玻 璃电极（ITO, Indium Tin Oxide ） • 材料纯度：化学组成和晶型(成型方式) • 电极形状：平面，圆柱，球形，金属片，沉积薄膜电极， 粉末电极 • 电极面积：理论上电极的大小关系不大，一般都小于0.25 cm2 ；电极太小可能存在显著的边缘效应（一般切边的性 质和本体有很大的不同） • •表面状态：光亮，几何结构对称 工作电极的制作1 固体电极的制作的基本要求:电极易于抛光和后处理 导电接触方式：机械接触，焊接，点焊，螺纹 用Pt丝来悬挂金属:Pt 丝本身由于高导电性 会分走电流，甚至导 致双金属腐蚀(避免导 线接触溶液) 工作电极的制作2 用铜丝焊在金属后面，而后用漆,环氧树 脂或热固性或热塑性材料热封, 然后抛光 让表面露出。 • 存在微孔或间隙（可能进一