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31 7 阳 药 科 大 学 学 报 Vol. 31 No. 7
第 卷 第 期 沈
2 0 1 4 7 Journal of Shenyang Pharmaceutical University Jul. 2014 p. 535
年 月
文章编号:1006-2858 (2014)07-0535-07
- - -
分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱 气相色谱 质谱
20
法检测香港中成药中 种有机氯农药残留
1,2 2 1,2 1*
, , ,
谢耀轩 王淑红 王铁杰 李 清
(1. , 110016 ;2. , 518057)
沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳 深圳市药品检验所 广东深圳
: - - (GPC-GC-MS)
摘要 目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱气相色谱 质谱法 测定香
20 。 , N-
港中成药中 种有机氯农药残留的分析方法 方法样品经乙腈涡旋提取 加入 丙基乙二胺
(primary-secondary amine ,PSA)、C -N , (gel perme-
18 进行分散固相萃取净化后 经在线凝胶渗透色谱
ation chromatography ,GPC ) , ,
净化 采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定 以保留时
, 。 20 2 ~
间和特征离子进行目标成分的定性鉴别 以外标法定量 结果 种有机氯农药在质量浓度
100 g ·L - 1 , 0. 999 1 ~ 0. 999 9 ;3 个水平加标回收率为83. 8%
μ 内均呈良好的线性关系 相关系数为
~ 112. 9% ,RSD (n = 3) 1. 4% ~ 8. 1% ; 0. 04 × 10 - 9 % ~ 0. 76 × 10 - 9 % , 0. 13
为 检出限为 定量限为
× 10 - 9 % ~ 2. 52 × 10 - 9 % , 样精密度 1. 2% ~ 3. 0% 。 、
进 为 结论本方法的灵敏度 准确度和精密度
, 20 。
均符合农药多残留检测技术要求 适用于香港中成药中 种有机氯农药残留的检测
: ; - - ; ;
关键词 分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱 气相色谱 质谱法 香港中成药 有机氯农药残留
中图分类号:R 917 文献标志
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