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第31卷第3期 五 工 Vol_31 NQ3 b| 2008年O3月 ar． 2008 维生素C磷酸酯镁提纯方法的改进 张 玮，韩文爱 (石家庄职业技术学院化工系，河北，石家庄 050081) [摘 要]对维生索C磷酸酯镁分离提纯的溶剂及工艺条件进行了优化选择。以甲醇为重结晶溶剂，当其 砰J量是粗品溶液体 积量3倍时产品纯度为95．2％(wt％)，收率达90％以上。 [关键词]维生索C磷酸酯镁：提纯：重结品溶剂 [中图分类号]TQ 466．3 [文献标识码]B [文章编号]lOO3—5095(2008)03—0039—02 维生素C(简称VC)是人体生长过程中不可缺少 6．2。加入0．19 g活性炭在恒温水浴槽中搅拌1 h后 的微量营养物质，不能自身合成，必须从外界食物中 脱色并过滤，滤液减压浓缩，加入3倍溶液体积量的 摄取。Vc的连二烯醇化学结构使它非常容易释放出 甲醇晶析。静置、抽滤、干燥即得重结晶产品3．45 g， 氢原予而具有优异的抗氧化作用和独特的抗应激功 纯度为95．2％，收率为90％。 能，在医药保健、食品添加剂、化妆品等行业中应用十 1．3 产品纯度检测 分广泛[“。然而VC不稳定，易受光、热、氧的破坏而分 维生素C磷酸酯镁产品纯度的测定参照中华人 解失效，从而降低了其有效利用率和商业价值[2]。维 民共和国行业标准：食品添加剂YY 0036—91进行啕。 生素C磷酸酯镁(AA-2一P—Mg)是维生素C的磷酸酯镁 取硅胶G 33．3 g加入到100 g 0．6％羧甲基纤 盐，性质稳定，在生物体内经磷酸酯水解酶分解 维素钠溶液(CMCNa)中搅拌成糊状，用涂敷器均匀地 为游离态VC而发挥作用[3]，是VC的优良替代品。 铺在10 omX20 om玻璃层析板上，薄层厚度1姗， 目前国内维生素C磷酸酯镁的合成工艺复杂，给 室温24 h晾干后在110℃高温下活化1 h。用玻璃点 粗品的分离、精制过程带来较大的困难，致使产品达 样毛细管分别吸取维生素C磷酸酯镁标准品和重结 不到高纯度的要求。本文通过基团保护法制备出维生 晶产品溶液各10u L在距薄层板1 cm处点样，用维 素C磷酸酯镁粗品，经改进重结晶溶剂，优化重结晶 生素C磷酸酯镁粗品和标准品做对照。 工艺条件，使产品纯度达到95．2％(wt％)，收率90％。 X 型显微熔点测定仪测定重结晶产品熔点。 1 实验部分 2 结果与讨论 1．1 仪器与试剂 2．1 结晶溶剂的选择 仪器：FTS一135傅立叶红外光谱仪 (美国 文献报道采用95％乙醇[嗣或无水乙醇[6]为结品溶 BIO—RAD)；UV一2501 PC紫外一可见分光光度计(日本 剂，但实验发现维生素C磷酸酯镁在弱酸性条件下有 岛津公司)；紫外光谱分析仪(日本岛津公司)；X4型 较强的水溶性，极少量的水也会影响结晶析出。本实 显微熔点测定仪(-IL京产)。 验选用水做主溶剂，分别比较了甲醇和无水乙醇做结 试剂：甲醇、95％乙醇、无水乙醇等试剂均为分析 晶溶剂时对产品纯度和收率的影响，结果见表1和表 纯；TLC分析展开剂为10：4：1(V：V： 的正丙醇、 2。 蒸馏水、乙醇；维生素C磷酸酯镁标准品由东京化城 表1 甲醇与粗品溶液体积比对产品纯度和