解说分析化学 分析试样的采集与制备.pptVIP

* 2.熔融法 酸熔法 K2S2O7、KHSO4 ，铵盐混合熔剂，氟氢化钾 碱熔法 NaOH，Na2O2 ，Na2CO3 半熔法 Na2CO3 :MgO=1:2 * （二） 有机物的分解 1.溶解法（根据相似相溶的原理选择合适的溶剂） 2.分解法 干法灰化法：氧瓶燃烧法 定温灰化法 封管燃烧法 湿法灰化法 * 微波辅助消解法 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用使试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解。 微波能直接传递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高。 微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb,Sn等）的损失。 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解。 * 1．下列说法中哪一种不够妥当? (A)溶剂或熔剂的分解能力越强越好。 (B)溶剂或熔剂应不影响被测组分的测定。 (C)应能使试样中的被测组分完全分解，转入溶液。 (D)分解方法要与分析方法相适应。 (E)最好用溶解法，如试样溶解不完全，再用熔融法。 * P37 4 5 * * * * * * * * * * * * * * * 定量分析过程 1.取样 2.试样分解 3.试样制备 4.分离和富集 5.分析测定、分析结果的计算及评价 第二章 分析试样的采集与制备 * 2.1 分析试样的采集 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 根据 具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 状态: 气，固，液等 对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 取样的基本原则－－－代表性 * 采样的代表性取决于：采样数目（单元数） 采样量（质量） 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的。 1. 固体试样 * 整批物料中组分平均含量区间为: μ: 整批物料中组分平均含量 ， :为试样中组分平均含量 t: 与测定次数和置信度有关的统计量， σ: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 采样公式：（采用单元数） 其中： * 采样公式：（采集的量） 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。 * 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 1. 固体试样 1）土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 2）沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 3）金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 * 4）食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严。 预干燥：含水试样干燥至恒重，计算水分。 脱脂：对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静置过夜，除去乙醚层，风干、研磨成细而均匀的分析试样。 * 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少； 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为