卤素和含金属药物的分析.pptVIP

1. 氧瓶燃烧法中的装置有 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶 C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝 * 2. 选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸 * 3. 氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时 所用的吸 收液多数为 A. H2O2溶液 B. H2O2—NaOH溶液 C. NaOH溶液 D．硫酸肼饱和液 E. NaOH—硫酸肼饱和液 * 4. 氧瓶燃烧法可用于 A. 含卤素有机药物的含量测定 B. 醚类药物的含量测定 C. 检查甾体激素类药物中的氟 D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量测定 * * 思考：邻苯二甲酸二丁酯的作用？见分析化学P160。 * 思考：如果测定氯化物能否用曙红作指示剂？为什么？ * * ChP(2005)收载的胆影酸、碘番酸、胆影葡胺、泛影葡胺、碘他拉酸等均采用同法测定。 * 3. 氧瓶燃烧法 （1）原理 将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 * 适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析 特点：简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析 * （ 2） 仪器与材料 ①仪器装置 燃烧瓶为500、1000或2000ml无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空心，底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状。 * ②称样用材料及称样 C. 软膏类样品：将适量样品置不含被测成分的蜡油纸中包裹严密，外层再用无灰滤纸包裹 A. 固体样品 无灰滤纸 B. 液体样品 纸袋 （ 2） 仪器与材料 * * ④吸收液 A. 作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态 ③氧气 （ 2） 仪器与材料 * 氟 水 氯 NaOH溶液 溴 H2O-NaOH溶液中加入二氧化硫饱和溶液 碘 H2O-NaOH溶液中加入二氧化硫饱和溶液 硫 NaOH或H2O2 硒 硝酸溶液 ④吸收液 （ 2） 仪器与材料 * （3）操作方法 ①样品的准备 取样品适量，精密称定后按规定方法包裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。 ②燃烧瓶燃烧前的准备 用洗液洗净后，按各药品项下的规定加入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速地通入氧气1min，立即用表面皿覆盖瓶口。 * ③样品的燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15min，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。 （3）操作方法 * ①选用适宜大小的燃烧瓶。 （4）注意事项 目的： 样品能在足够的氧气中燃烧分解完全； 有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中； 防止爆炸的可能性。 * ②测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶 ③铂丝燃烧时起催化作用 ④应同时做空白试验 ⑤燃烧时要注意防爆 ⑥燃烧要完全 ⑦燃烧产生的烟雾完全被吸收 * （5）应用 例 碘苯酯的含量测定 ChP（2005） I * 蓝色消失 即为终点 有机碘化物 氧瓶燃烧 碘化物 游离碘 氧化 氢氧化钠 碘化物、碘酸盐 吸收液 溴-醋酸溶液 碘酸盐 碘化钾 原理 游离碘 硫代硫酸钠 滴定 * 取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水l0ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液(取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成1000m1)l0ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约lml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3～5min以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.02 Mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H29IO2。 * 滴定度的计算 2mol碘苯酯→1molI2 →2molNaIO3 2mol NaIO3+10I-→6molI2 →12molNa2S2O3 反应摩尔比为1∶6 * 含金属的有机药物：金属原子不与碳原