作场所中有毒物质检测.pptVIP

* 有机化合物性质 * 有机化合物分析步骤 样品（活性炭管或者硅胶管） ↓ 用溶剂解析出待测物 ↓ 上机检测 * 工作场所空气中有机化合物 现场常用采样方法为固体吸附剂法和无泵型采样法，只有个别物质用液体吸收法（例如：酰胺类化合物、异氰酸酯类化合物等）、直接采样法（液化石油气等）。 有机样品采集应用最广的采样介质是使用活性炭作为吸附剂的活性炭管和使用硅胶作为吸附剂的硅胶管 影响采样效果的因素包括采样效率、解吸效率和穿透容量。 * 工作场所空气中有机化合物 采样效率是指能够被采样仪器采集到的待测物量占通过该采样仪器空气中待测物总量的百分数(≥90%)。 解吸效率指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂上吸附的待测物总量的百分数，最好≥90%，不得＜75%。 穿透容量是指当通过固体吸附剂管的空气中待测物量达到原空气中待测物量的5%时，固体吸附剂所吸附的待测物量。影响因素：待测物的极性、扩散系数、化学活性等；吸附剂的性质；采样流量；气温和湿度。 * 2.2 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法原理： 空心阴极灯作为发射光，经火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收。通过测定特征辐射光被吸收的大小，计算出待测元素的含量。 * 空心阴极灯：提供待测元素的特征谱线。 * * 原子化器 火焰原子化器：由喷雾器、雾化室和燃烧器三分组成。常用的火焰是： 乙炔-空气火焰：燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度适中，温度足够高，对大多数元素有足够的灵敏度。 氢-空气火焰：燃烧速度较乙炔-空气火焰快，但温度较低，背景发射较弱，透射性能好。 乙炔-氧化亚氮火焰：火焰温度最高，而燃烧速度并不快。 * 原子化器 石墨炉原子化器：由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。 优点：可控制温度，原子化率高；气态原子停留时间长；样品消耗小；灵敏度高，尤其适用于难挥发、难原子化元素和微量样品的分析。 缺点：精密度较火焰法差，基体影响大，干扰较复杂，操作不够简便。 低温原子化器：利用某些元素本身或元素的氢化物在低温下的易挥发性，将其导入气体流动吸收池内进行原子化。该法设备简单，操作方便，干扰少，灵敏度高，是定量分析汞的好方法。 * 原子吸收分光光度法的特点 优点：检出限低，灵敏度高；分析精度好；选择性好；应用范围广；分析速度快；仪器比较简单。 局限性：测定难熔元素不太理想；多元素同时分析 受到限制。 * 金属化合物性质 锰Mn:熔点是1246℃，沸点是2061℃；活泼金属，易溶于稀酸。氧化物亦然。 锌Zn：熔点是419.5℃，沸点是906℃；两性物质，可溶于酸，也可溶于碱。氧化物亦是。 锡Sn：熔点是231.89℃，沸点是2260℃；两性物质，可溶于酸，也可溶于碱。氧化物不行。 氧化锡SnO2:熔点是1630℃，沸点1800℃。呈强酸性，溶于熔融强碱。 * 金属化合物性质 镉Cd：熔点是321.07，沸点是767℃；溶于酸，不溶于强碱，其氧化物亦可。 铜Cu:熔点是1083.4℃，沸点是2567℃；是不活泼金属，可易与硝酸，热浓硫酸等氧化性酸氧化而溶解，其氧化物亦可。 铅Pb：熔点是327.46℃，沸点是1749℃；是不活泼的重金属，溶于强酸。注意：不和浓硝酸反应。氧化物亦然。 * 金属化合物一般检测步骤 样品（滤膜） ↓ 加强酸消解/加强碱高温下消解 ↓ 溶液呈离子状态，定容/显色。 ↓ 上机检测/比色 * 2.3 分光光度法 原理：单色光辐射穿过被测物质溶液时，被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式： A=-lg(I/I。)=-lgT=kLc ——郎伯-比尔定律 光线照射物质时遵循以下规律： 入射光=反射光+透射光+吸收光+散射光 * * 分光光度法的特点及其适用范围 灵敏度较高：1%-0.001%微量物质。 准确度较高：相对误差2%-5%。 适用于大部分无机离子和许多有机化合物。 操作简便、快速、仪器价格适中、用途广。 * 无机化合物性质及分析方法 氮氧化合物--盐酸萘乙二胺分光光度法：氧化氮--空气中的一氧化氮通过三氧化铬氧化管成二氧化氮；吸收于水中成亚硝酸，与显色物质反应成玫瑰红色； 氨--纳氏试剂分光光度法:空气中氨用弱酸吸收，碱性溶液，氨与纳氏试剂显色为黄色； 甲醛--酚试剂分光光度法：空气中甲醛用水吸收，之后与试剂显色为蓝色； 二氧化硫--盐酸副玫瑰苯胺分光光度法：用甲醛缓冲液采集，用氢氧化钠释放，与试剂显色为红色； 硫酸盐/三氧化硫：用微孔滤膜采集，与氯化钡成沉淀反应。 注意：二氧化锡--栎精分光光度法：用微孔滤膜采集，与试剂反应成黄色。 * 总结 * 总结 * * * 工作场所有毒物质检测方法介绍