波消解和微波辅助萃取技术.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第三节 影响微波消解和微波萃取的因素 综上所述，微波提取的要点：①被提取物需经适当粉碎；②必须存在一定的浓度差；③选用适当的溶剂；④保持一定的温度；⑤给予提取过程一定的时间；⑥适当的搅拌。 * 第三节 影响微波消解和微波萃取的因素 此外，微波功率和辐射时间对提取效率具有明显的影响，功率越高，提取的效率越高。但如果超过一定的限度，则会使提取体系压力升高到开容器安全阀的程度，溶液溅出，导致误差，提取时间则与被测物样品量、物料中含水量、溶剂体积和加热功率有关。 * 第三节 影响微波消解和微波萃取的因素 由于水可有效地吸收微波能，较干的物料需较长的辐射时间。此外，为减少高温的影响,可分次进行微波辐射,冷却至室温后再进行第二次微波提取，以便在保持最高得率的前提下提取出所需的活性化合物。经过提取的物料,可用另一种提取剂,在微波辐照下进行第二次提取，从而取得第二种提取物。 * 第三节 影响微波消解和微波萃取的因素 目前已见报道的微波协助萃取剂有：甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、苯等有机溶剂和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机溶剂以及己烷－丙酮、二氯甲烷－甲醇、水－甲苯等混合溶剂。其中在提取小分子量低聚物时,用二氯甲烷做萃取剂的萃取效果最好;有人认为水溶性缓冲剂也可用做萃取剂。 * 第三节 影响微波消解和微波萃取的因素 微波萃取一般按以下几个步骤进行： (1) 挑选物料，然后进行预处理：清洗、切片或混合，以便充分的吸收微波能； (2) 将物料和合适的萃取剂混合，放置于微波设备中，接受微波辐射； (3) 从萃取相中分离滤去残渣； (4) 获得目标产物。 * 第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用 早期微波消解技术主要用于元素总量分析的样品前处理，之后陆续应用于持久性有机污染物和有机金属化合物的形态分析的微波消解样品前处理技术也逐步发展起来了。 * 第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用 一、元素总量分析 比传统的样品前处理大大减少了操作步骤，将原来前处理的时间由原来的几个小时甚至十几个小时缩短到几分钟到十几分钟，提高了样品的回收率，节省了试剂并减少了对环境造成的污染。 尤其对组成复杂的样品基体，前处理时间的极大缩短节省了人力、物力，使工作效率极大提高。 * 第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用 一、元素总量分析 环境样品 （1）水 在微波消解条件下，用酸性溴化钾-溴酸钾或过硫酸盐在很短的时间内就可以将基体中各种形态的元素消解氧化成无机离子的最高价态，而后进入原子吸收检测器检测。 * 第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用 一、元素总量分析 环境样品 （2）土壤和沉积物 主要是重金属 无机砷仅在盐酸和碘化钾的存在下就能萃取出来，而有机砷则必须在浓硝盐存在的情况下才能萃取出来。 * 第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用 一、元素总量分析 2. 生物样品 （1）植物 对纤维含量高的样品，如木材、根茎和树皮等，需要许多程序逐步消解，而海藻和树叶等样品一步即可消解完全。 （2）血样 选择用稀盐酸和稀硫酸作为萃取溶剂在将元素全部消解氧化的同时又可避免因酸的浓度较高时消解管内大量泡沫的产生。 * 第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用 一、元素总量分析 2. 生物样品 （3）动物 先在室温下消解，然后放入90 oC 水浴中加热2h再微波消解。 先在低功率微波条件下对样品进行消解，而后增大功率消解。 * 第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用 二、有机金属化合物形态分析的样品前处理 在密闭微波消解装置中用浓的强酸介质处理样品，样品则完全氧化消解，各元素均以最高或较高价态的无机离子形态存在，不能用于有机金属化合物各个形态的测定。 研究人员用敞口聚焦微波消解装置或密闭低功率微波消解装置，并加入稀酸或有机溶剂对样品进行萃取，可以有效地把有机金属化合物萃取出来。 * 第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用 二、有机金属化合物形态分析的样品前处理 有机锡化合物 Szpunar综述了低功率聚焦微波消解技术在有机锡化合物萃取中的应用。利用聚焦微波消解技术，可将萃取时间从24h缩短至3-5分钟。 * 第四节 微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应