对-叔丁基苯酚.docVIP

Q/ZXJ 前 言 对—叔丁基苯酚目前没有国家标准和行业标准，制定本企业标准作为组织生产和检验的依据。 本标准附录A为资料性附录。 本标准于2007年6月首次发布并实施。 本标准自发布之日起，有效期限三年，到期应复审。 有效期限三年 本标准由淄博市旭佳化工有限公司提出。 本标准起草单位：淄博市旭佳化工有限公司。 本标准主要起草人：宗云光、于松年、潭春祥。  对－叔丁基苯酚 范围 　　本标准规定了对－叔丁基苯酚的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 　　本标准适用于以苯酚与叔丁醇为原料，经反应、水洗、结晶、离心分离、干燥后制得的对－叔丁基苯酚。该产品主要用作合成抗氧剂，也可用作橡胶、硝化纤维的稳定剂等。 　　分子式：C10H14O 　　分子量：150.22 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用与本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 190　危险货物包装标志 GB/T 191—2000　包装储运图示标志 GB/T 6678-2003　化工产品采样总则 GB/T 6679-2003　固体化工产品采样通则 GB/T 9722-1988　化学试剂　气相色谱法通则 GB 6283 化工产品水分测定卡尔费休法 要求 　　　对－叔丁基苯酚产品的控制项目指标应符合表１的要求。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表１ 项　　　　　目 　　　　指　　　标 外观 　　　　白色片状固体 对—叔丁基苯酚质量分数，％　　　　≥ 　　　　　97.5 熔点，℃　　　　　　　　　　　　 ≥ 　　　　　 96 水分，% ≤ 0.04 试验方法 鉴别试验 鉴别试验与质量分数的试验同时进行，试样中与标样中对—叔丁基苯酚的保留时间相对差值不大于1.5%。 外观的测定 将试样置于玻璃表面皿中，目测。 对－叔丁基苯酚质量分数的测定 方法提要 气相色谱法：试样用甲醇溶解，用毛细管和FID检测器，对试样中的对－叔丁基苯酚进行气相色谱分离和测定，用带校正因子的面积归一法进行计算。 试剂与材料 对—叔丁基苯酚标样：已知准确含量，≥99.0%； 氮气：纯度大于99.99%； 氢气：纯度大于99.99%； 净化空气或氧气； 甲醇：分析纯。 仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-1988 的规定； 色谱数据处理机； 色谱柱：石英毛细管柱50m×0.25㎜（id）×0.5m； 进样系统：具有分流（不分流）进样装置和熔融的石英内衬； 微量注射器：1.0μL。 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连，出口端不接检测器，以20mL/min的流量通入载气（N２），在低于柱子最高使用温度5—10℃下，至少老化24小时。 温度（℃）：柱室：200℃；气化室：240；检测器：240。 mL/min）：载气（N２）：5，氢气（H2）：35，空气：400。 进样量：0.2μL 分流比：50：1 以上操作参数是典型的，可根据一起不同特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 测定步骤 标样溶液的配制 精确称取试样2g（精确到0.0002g），置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，备用。 试样溶液的配制 精确称取试样2g（精确到0.0002g），置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，备用。 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用微量进样器吸收试样溶液0.2μL迅速注入色 谱汽化器中，待各组分出峰完毕，由色谱数据处理机测量峰面积，采用带校正因子的面积归一法计算各组分质量分数。 计算 将测得的数针试样的峰面积进行平均，以质量分数表示的对叔丁基苯酚含量Ｘ１，按式（１）计算： 　　　　　　　　　　　　　f1．A1 　　　　　　　　Ｘ１＝———————————×100　——————————————（１） 　　　　　　　　　　　　∑(fi．Ai) 　式中： 　 f1—对－叔丁基苯酚的质量校正因子（按GB/T 9722－1988规定的方法进行提取） 　 A1—对－叔丁基苯酚的峰面积，cm2； 　 ∑fi．Ai—各组分的峰面积与质量校正因子的乘积的总和，cm2。 允许差 两次平行测定结果的绝对之差应不大于0.2%。 熔点的测定 熔点测定仪； 精密温度计。 测定步骤 120℃左右）观察温度变化，隔2min记录一次，分别记录时间、温度，如果被测定试样超过该结晶温度（99℃），用温度计轻轻搅动，结晶后温度上升，待升到某一温度时