氯代正丁烷制备.pdf

张家 口师专学报 (自然科学版) journalofzhangjiakouteacherscollege(naturalscience) 1994(1) NO．1 1994 氯代正丁烷的实验室制法 淑 玲 (张家17：师范专科 学校化学系，张家1：7，075028) 、 ll， i _h_x i ：‘i … 。 一 ：～ ． 摘 要 对氯代正丁烷的’实验堂耕备方法作 了探讨 ，并将其应用到 卤代烃 实验 中，效果 良好 ． 关键词 ： 氟代正丁烷 ，合成 方法 ，步骤 分类号 ： O6—1 一 ‘ 氯代正丁烷在有机实验 中是不可缺少 的试剂 ，在本地试剂商店不易购买到 ，我们利用 现有条件 ，解决实验困难是我们的目的．在合成氯代正丁烷过程中，为提高产率 ，对其反应 条件进行了探讨 ，收到了良好效果． 一 一 制备氯代正丁烷有各种方法，如；烷烃的 自由基 卤代 ，产率低 、并且是伯、仲 卤代烃混 合物 ；烯烃与氯化氢加成，根据马氏规律 ，不能得到正丁烷 l根据醇与氯代反应制备 ，在实 验室 比较容易控制 ，我们据此合成氯代正丁烷 ，效果 良好 ，成本低 ，反应条件容易控制．在 缺少化学试剂的边远地 区，自制 自用、提供 了参考． 1 反应原理 ．．．、．．．． CH，CH：CH：CH2OH+HC1 H，CH：CH ：CH ：CI+H：o 2 主要仪器药品 M一22中量有机制备仪 (天津市第一玻璃厂) 阿贝折射仪 (上海光学仪器厂) 无水氯化锌 (AR)、浓盐酸(、CP、AR)、正丁醇 (AR)无水氯化钙 (AR)、饱和碳酸钠溶液 收穑 日期 ll994—4—15 第 1期 郝淑玲 氯代正丁烷 的实验 室制法 65 3 实验步骤 3．1 卢卡斯试剂制备 称取 184克无水氯化锌于烧杯中熔化。放冷加入 138CM。浓盐酸、同时用冰水浴冷 却 。不断搅拌 。直至全溶 。备用 ． 3．2 氯代正丁烷制备步骤 在干燥而洁净的 250cm。三 口烧瓶中，放入 20cm。正丁醇，再慢慢加入 48cm。卢卡斯 试剂和少量沸压 (或小磁片)、在石棉网上加热回流 2小时．回流过程中要不断搅拌．回流 完毕稍冷后 ，拆去回流装置 ，改为蒸馏装置进行蒸馏 。蒸馏完毕 ，将馏 出液转移到分液漏斗 中。加入 10cm。浓盐酸 、洗涤、分去盐酸层 、继续用 10cm饱和碳酸钠溶液小心洗涤，(注意 防止溅出)最后用 20cm。蒸馏水洗涤两次．将上层产物放入干燥洁净的小三角瓶中。加入 约 3×10kg无水氯化钙、塞紧瓶塞、干燥约 1小时，将干燥后 的产品再加热蒸馏，收集 75℃~-79℃馏分于已知重量的三角瓶中。产量为 13×1O¨kg 4 纯度检验与性质检验 4．1 折光率测定 用阿贝折射仪测定产品折光率 n2。。一1．4015 4．2性质验证 分别取产品氯代正丁烷和 2一氯丁烷及 2一氯一2一甲丙烷于洁净干燥试管中，加入 饱和 的 0．5CM。硝酸银 乙醇溶液、水浴加热 15分钟 、皆有沉淀生成，记录活泼性顺序为 2一氯一2一 甲一丙烷2一氯丁烷1一氯丁烷 再分别取产品氯代正丁烷和 2一氯丁烷及 2一氯一2一 甲丙烷于洁净干燥试管中，然 后分别加入 1CM。的 lmol／IN。OH、振荡、静置 、小心取水层数滴、分别加入同体积硝酸酸 化后再分别加入 2 硝酸银溶液检验、有沉淀生成 。记录活泼性顺序仍为2一氯一2一 甲一 丙烷2一氯丁烷1一氯丁烷 ． 5 结果讨论 利用醇与卢卡斯试剂制备氯代正丁烷 。属 S—z机理 ，反应速度较慢 ，回流时间控制在 2 小时为宜 ，时间短时，反应不完全 ，产率低 ，回流时间长 ，回流时间再长，产率也不提高多 少 。 无水氯化锌的量要适当。采用上述比例效果，既保证 了催化用量 ，又不浪费．