浊点萃取预富集分光光度法测定食品中痕量钒.PDFVIP

２０17 年 4 月 食品研究与开发 第 38 卷第 8 期 Ｆood Research And Development 标准与检测 112 DOI ：10.3969/j .issn.1005-6521.2017.08.025 浊点萃取预富集分光光度法测定食品中痕量钒 丁宗庆 ，曹俊 （汉江师范学院 生物化学与环境工程系 ，湖北 十堰 442000 ） 摘 要 ： 建立浊点萃取预 富集分光光度法测定食品 中痕量钒 的新方法。 在酸性介质 中， 以 N-苯 甲酰-N-苯基羟胺 （N-Benzoyl-N-Phenylhydroxylamine ，BPHA ）为配位剂 ，非离子表面活性剂 Triton X-114 为萃取剂 ，分 离富集溶液 中痕量 钒。详细考察溶液酸度、配位剂和表面活性剂用量、反应 时间、平衡 温度和平衡 时间等条件对浊点萃取效果的影响 。最 佳试验条件下 ，方法的线性范围为 5.0 μg/L～800 μg/L （r=0.999 7 ），检 出限为 0.62 μg/L ，加标回收率在 98.0 %～103.5 %之 间，相对标准偏差在 1.9 %～3.4 %之 间。已成功应用于大米、决明子茶等实际样品分析。 关键词 ： 浊点萃取 ；钒 ；分光光度法；食品；分 离富集 Determination of Trace Amount of Vanadium in Foods by Spectrophotometric with Cloud Point Extraction DING Zong-qing ， CAO Jun （Department of Biology ， Chemistry and Environmental Engineering ， Hanjiang Normal University ，Shiyan 442000 ， Hubei ， China ） Ａｂｓｔｒａｃｔ ： A new method for the determination of trace vanadium in food samples by spectrophotometric after cloud point extraction was proposed. In acid medium ， N-Benzoyl-N-Phenylhydroxylamine （BPHA ）was used as a coordination agent ， Triton X-114 was selected as extraction ， separation and enrichment of trace vanadium in solution. The effects of experimental conditions such as acidity ， concentration of coordination agent and sur－ factant ， reaction time ， equilibration temperature and time on cloud point extraction were discussed. Under the optimum conditions ， a good linear relationship was obtained in the range of 5.0 μg/L-800 μg/L of the vanadium （r=0.999 7 ）， the detection limits of 0.62 μg/L. The recoveries fell in the range from 98.0 % to 103.5 % and the relative standard deviations were between 1.9 % an