冷冻真空干燥.PPTVIP

冷冻真空干燥 真空冷冻干燥 真空冷冻干燥技术(简称冻干)是一门古老的现代技术。 说它古老是因为冻干技术诞生很早，大约出现在1811年，当时用于生物体的脱水。 说它是现代技术是因为它已经加入了现代高新技术领域的行列。 人体各器官的保存和再植是现代医学研究的课题之一； 营养保健食品是现代人们生活的追求； 航天飞机用的超轻隔热陶瓷； 低温超导材料等纳米级超细微粉材料的制备，都需要真空冷冻干燥技术与设备。 真空冷冻干燥的特点 (1)物料在低压下干燥，使物料中的易氧化成分不致氧化变质，同时因低压缺氧，能灭菌或抑制某些细菌的活力。 (2)物料在低温下干燥，使物料中的热敏成分能保留下来，营养成分和风味损失很少，可以最大限度地保留食品原有成分、味道、色泽和芳香。 (3)由于物料在升华脱水以前先经冻结，形成稳定的固体骨架，所以水分升华以后，固体骨架基本保持不变，干制品不失原有的固体结构，保持着原有形状。多孔结构的制品具有很理想的速溶性和快速复水性。 (4)由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在，原来溶于水中的无机盐之类的溶解物质被均匀分配在物料之中。升华时溶于水中的溶解物质就地析出，避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。 真空冷冻干燥的特点 (5)脱水彻底，重量轻，适合长途运输和长期保存，在常温下，采用真空包装，保质期3～5年。 (６)操作是在高真空和低温下进行，需要有一整套高真空获得设备和制冷设备，故设备的投资和运转费用高都大，生产成本高。 冻干机组与冻干程序 冻干过程的三个阶段－１ 1 预冻阶段 预冻是将溶液中的自由水固化，使干燥后产品与干燥前有相同的形态，防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化产生，减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。 冻干过程的三个阶段－２ 2 升华干燥阶段 升华干燥也称第一阶段干燥。将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。 第一阶段干燥是将水以冰晶的形式除去，因此其温度和压力都必须控制在产品共溶点以下，才不致使冰晶溶化。但对于吸附水，由于其吸附能量高，如果不给它们提供足够的能量，它们就不可能从吸附中解析出来。因此，这种阶段产品的温度应足够地高，只要不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。同时，为了使解析出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品，必须使产品内外形成较大的蒸汽压差，因此此阶段中箱内必须是高真空。 此时约除去全部水分的90％左右。 冻干过程的三个阶段－３ 解析干燥 解析干燥也称第二阶段干燥。在第一阶段干燥结束后，在干燥物质的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水分，这些水分是末被冻结的。 为了改善产品的贮存稳定性，延长其保存期，需要除去这些水分。这就是解析干燥的目的。 操作步骤 1、系统准备 检查系统是否清洁和干燥，真空泵与冷冻机是否连接，接通电源，检查排气口、冷冻管的密封性。 2、加样 样品需要预冷到至少－40℃，可以在深低温冰箱（－70℃）或者液氮（－196℃）中进行。打开密封管开关，搬开冷冻舱，将样品置于冷冻舱里的隔板上。关闭密封管开关。 3、冷冻 打开冷冻开关，等待20～30分钟，直到冷冻舱的温度低于－40℃。 4、抽真空 打开真空泵开关，等待10～15分钟，直到系统压力低于100 millitorr。 操作步骤-续 5、监控过程 确保系统参数（冷冻温度、真空压力）在正常范围内； 定期检查冷冻舱中的结冰情况，决定是否要除霜； 观察样品是否干燥完全，一般干燥过程需要24～72小时，视具体样品通过目测而定。 6、关闭系统 关闭总开关，接上排气管或打开密封管开关以解除真空状态。 关闭真空开关，关闭冷冻开关，取出样品。 7、系统维护 除霜：冷冻舱下面的压缩舱内如果有霜，则接上排水管，然后用少量热水（不能超过压缩舱容积的一半）促进冰霜的融化。不能通过敲击冰块来除霜。 除湿：压缩舱、冷冻舱、真空泵压缩机以及垫圈等表面的水雾均需擦干。 清洁：压缩舱、冷冻舱可以用温和的去污剂或苏打水来清洗，然后干燥并撤去排水管，并重新密封排水孔。 泵油：定期检查油位，排除油雾。 * * 使含水物质温度降至冰点以下，再使由水凝固的 冰在较高真空度下直接升华而除去的干燥方法。 冷冻干燥的应用 鉴于冷冻干燥技术具有其他干燥法无法比拟的优点，已广泛应用于生物制品等方面 如疫苗、诊断制剂、血清制品等的冻干； 应用于医药工业方面，如抗生素、维生素、酶制剂、血液制品等的冻干； 应用于食品和化学工业方面，如速溶咖啡、果汁、催化剂等的冻干。 冻干机组 冷冻真空干燥系统由致冷系统、真空系统、加热系统和控制系统叫部分组成。