石油类不确定度.doc.docVIP

红外分光光度法测定水中石油类的不确定度计算 1 石油类测定原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物等极性物质后，由在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030测出石油类的含量。 2 操作规程 将一定体积的水样从射流瓶瓶口慢慢倒入，用50ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入射流瓶中，萃取三次，静置分层后，拧开排液阀，将萃取液放出，假若放出了水样，返回射流瓶静置，再次放出萃取液。萃取液经装有无水硫酸钠的脱水柱过滤后，分为两份，一份直接用于测定总油，另一份经装有硅酸镁的脱水柱过滤后用于测定石油类。 3 测量问题 用JLBG-125红外分光测油仪测定水中石油类含量，取样体积为500ml，使用4cm的石英比色皿。 4 建立数学模式 水中石油类浓度计算公式： 式中：C—水中石油类浓度，mg/L；C1—萃取液中石油类的浓度，mg/L；V0—萃取溶剂定容体积，ml；Vw—水样体积，ml。 式中：u(C)—C的合成标准不确定度；u(C1)—C1的标准不确定度；u(V0)—V0的标准不确定度；u(Vw)—Vw的标准不确定度。 5 标准不确定度分量 5.1 测量C1的标准不确定度分量 测量C1的标准不确定度分量由两部分组成，一是水样萃取、吸附等处理过程中产生的不确定度，记为u1(C1)；二是由红外分光测油仪测定过程中产生的不确定度，记为u2(C1)。 5.1.1 u1(C1)的计算 根据经验，样品在萃取和吸附等前处理过程中产生的误差为±5%的测定值，按均匀分布计算，则，。 5.1.2 u2(C1)的计算 从仪器的校准证书可查得，。 水样萃取、吸附等处理过程中产生的不确定度与红外分光测油仪在测定过程中产生的不确定度为不相关输入量，则： 5.2 测量V0的标准不确定度分量 测量V0的标准不确定度分量主要由三个部分组成：第一，容量瓶体积校准时的不确定度，如制造商给定的容量允差为±0.05ml，按均匀分布换算成标准偏差为；第二，充满液体至容量瓶刻度的变动性，可通过重复重复称量进行统计，例如重复10次统计出标准偏差为0.012ml；第三，容量瓶和溶液温度与容量瓶体积校准时的温度不同引起的体积不确定度，假设温差为3℃，对水体积膨胀系数为2.1*10-1/℃，则95%置信水平(k=1.96)是体积变化的区间为±(50*3*0.21)=±0.032ml。转换成标准偏差为0.032/1.96=0.016ml。合成以上三项得到： 5.3测量Vw的标准不确定度分量 测定水样的体积，采用500ml的量筒量取经四氯化碳萃取后的水样，测量Vw的标准不确定度分量构成是：第一，水样经萃取后的体积损失，根据经验为2ml，按均匀分布计算，则；第二，量筒体积的不确定度，按制造商给定的为±5ml，按均匀分布换算成标准不确定度为；第三，液体刻度的估读误差，通过重复称量进行统计，重复10次统计出标准偏差为1.52ml；第四，量筒和溶液温度与容量瓶体积校准时的温度不同引起的体积不确定度，假设温差为3℃，对水体积膨胀系数为2.1*10-1/℃，则95%置信水平(k=1.96)是体积变化的区间为±(500*3*0.21)=±0.215ml。转换成标准偏差为0.315/1.96=0.161ml.合成以上四项得到： 6 合成标准不确定度的计算 若水中石油类浓度C=5.0mg/L，则合成标准不确定度uc(c)=5.0*0.042=0.2mg/L。 7 扩展不确定度的分析 取包含因子k=2(近似95%置信水平)，则U=0.2*2=0.4mg/L。 8 结果 水中石油类的浓度为：(5.0±0.4)mg/L。