液相色谱r质谱法同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.pdfVIP

世界中医药　２０１４年２月第９卷第２期 ·１４１· 液相色谱 －质谱法同时测定吴茱萸水提物中 吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量 １ １，２ １ １ １ 鄢良春 　李　波 　华　桦 　廖　利 　赵军宁 （１四川省中医药科学院，成都，６１００４１；２四川省郫县人民医院，郫县，６１１７３０） 摘要　目的：建立同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱（Ｅｖｏｄｉａｍｉｎｅ，ＥＶＯ）和吴茱萸次碱（Ｒｕｔａｅｃａｒｐｉｎｅ，ＲＵＴ）的ＬＣ／ＭＳ方法。方 法：液相色谱采用ＷｅｌｃｈＭａｔｅｒｉａｌｓＸｔｉｍａｔｅ－Ｃ 色谱柱（２１ｍｍ×１５０ｍｍ，３ ｍ），以甲醇－１０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液（８５∶１５）为 １８ μ 流动相，流速０２ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３０℃。质谱采用正离子全扫描模式，ｍ／ｚ：０～１０００，电喷雾离子化源（ＥＳＩ）。雾化气为氮气，雾 化压力为４０ｐｓｉ；喷雾电压４０００Ｖ，源温度为１００℃；去溶剂气为氮气，温度３５０℃，流速为１０Ｌ／ｍｉｎ。结果：吴茱萸碱在２０２～ ５０４ｎｇ／ｍＬ（ｒ＝０９９９２），吴茱萸次碱在 １９７～４９３３３ｎｇ／ｍＬ（ｒ＝０９９９９）线性关系良好，回收率分别为８７８％ ～９７０４％和 ８６３５％～９８２２％，日内、日间精密度均＜１０％。结论：该方法简便、可靠、灵敏度高，可用于同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱 和吴茱萸次碱的含量及药代动力学研究。 关键词　吴茱萸水提物；吴茱萸碱；吴茱萸次碱；液相色谱－质谱 ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＥｖｏｄｉａｍｉｎｅａｎｄＲｕｔａｅｃａｒｐｉｎｅｉｎＷａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔｓｏｆＥｖｏｄｉａｒｕｔａｅｃａｒｐａｂｙＬＣＭＳ １ １，２ １ １ １ ＹａｎＬｉａｎｇｃｈｕｎ，ＬｉＢｏ ，Ｈｕａｈｕａ，ＬｉａｏＬｉ，ＺｈａｏＪｕｎｎｉｎｇ （１ＳｉｃｈｕａｎＡｃａｄｅｍｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００４１，Ｃｈｉｎａ； ２ＰｉｘｉａｎＰｅｏｐｌｅ＇ｓＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｐｉｘｉａｎ６１１７３０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＬＣＭＳｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｖｏｄｉａｍｉｎｅａｎｄｔｕｔａｅｃａｒｐｉｎｅｉｎｗａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔｓ ｏｆＥｖｏｄｉａｒｕｔａｅｃａｒｐａＭｅｔｈｏｄｓ：ＡＷｅｌｃｈＭａｔｅｒｉａｌｓＸｔｉｍａｔｅＣ （２．１ｍｍ×１５０ｍｍ，３ ｍ）ｗａｓｕｓｅｄ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇｏｆａ １８ μ ｍｉｘｔｕｒｅｏｆｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄ１０ｍｍｏｌ／Ｌａｍｍｏｎｉｕｍａｃｅｔａｔｅ（８５：１５）ｗａｓｄｅｌｉｖｅｒｅｄａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ０．２ｍＬ／ｍｉｎ．Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓｍａｉｎｔａｉｎｅｄａｔ３０℃．Ｔｈｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｗａｓｏｐｅｒａｔｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｐｏｓｉｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅ．Ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎｐｒｅｓｓｕｒｅ（Ｎ２）ｗａｓ４０ｐｓｉ，ｖｏｌｔ ａｇｅｗａｓ４０００ｖａｎｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ１００℃．Ｔｈｅｄｒｙｉｎｇｇａｓ（Ｎ２）ｆｌｏｗｗａｓ１０Ｌ／ｍｉｎ，ｔｈｅｄｒｙｉｎｇｇａｓｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３５０℃．Ｒｅｓｕｌｔｓ： Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｗｅｒｅ２．０２～５０４ｎｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９２）ａｎｄ１．９７～４９３．３３ｎｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９９）ｆｏｒｅｖｏｄｉ