低温吸咐脱水法一步合成二甲氧基丙烷.pdfVIP

第 18 卷 第2 期 新乡教育学院学报 V ol . 18 ，N o . 2 2005 年 6 月 J O U RN A L O F X INX I AN G E DU CA T ION COL L E G E J U N E , 2 00 5 低 温 吸咐脱水法一步合成二 甲氧基 丙烷 补朝阳，梁 宇 (新乡师范高等专科学校 化学系，河南 新乡 453000) 摘 要:讨论 了以丙酮、甲醇为原料 ，用 3A 分子筛为干燥剂 ，用低温吸附脱水的方法来合成二 甲氧基丙烷 。 该法具有原料易得 、生产工艺简单 、操作方便等优点 ，适用于工业生产 。 关键词:低温吸附法 丙酮 甲醇 二 甲氧基丙烷 中图分类号 :0 6 . 54 文献标识码 :A 文章编号 : 1672-3325 (2005 )02-0077-02 一 、前言 仪、GC1102 气相色谱仪、氮、氢、空气发生器、低温冷却循环 2 ,2 一二甲氧基丙烷是一种最简单的缩酮，该化合物的 泵 、电子天平 。 一个碳原子上连接有两个 甲氧基基团，空间位阻较大导致化 ( 三) 分子筛的活化 学活性很强 ，极易吸水分解 ，它的反应活性很高，在医药 、农 取一定量的分子筛，放人马弗炉中，控制温度为400`- , 药等精细化工工业中有广泛的用途 〔〕‘。因而国外对其合成 活化时间为五小时，趁热移人干燥器 中冷却即可 。 方法及应用的研究十分活跃 ，然而国内研究较少 。 ( 四) 磺酸树脂的干燥 2 ,2 一二甲氧基丙烷的合成主要有直接的一步法和间接 取一定量 的磺酸树脂 ，放人 电热鼓风干燥箱 ，控制温度 的两步法 ，这两种合成方法 中，直接法 只有在低 温下( 一 80r- ,烘千四小时，趁热移人干燥器中冷却即可。 28- )( 〕或大量干燥剂3〔〕存在下或利用精馏催化法才可以得 ( 五) 含水混合液配制 到较高产率 。丙酮与 甲醇的反应 ，在常温情况下 ，当丙酮与 用电子天平称取4 11. 8g 丙酮,454 .48 甲醇，两者混合， 甲醇的摩尔比为 1:4 时，其平衡转化率为 11%[23，在使用的 加人418 水即得含水混合液。 甲醇试剂有一定量水杂质的情况下 ，其平衡转化率还要远远 ( 六) 分析方法 少于 n % ，平衡强烈地偏 向左方 。加之产物二 甲氧基丙烷的 在干燥剂筛选实验，由于要测量含水量，使用 SQ - 206 沸点高于原料 的沸点 ，且原料与原料之间，原料与产物之 间 气相色谱仪，热导池检测器 ，2m 长的GDX 一104 填充柱 ，标 有共沸现象][’，故不能使用常规的共沸带水方法来促进平衡 样定性 ，归一法定量 ，色谱工作站处理数据。具体操作条件 的正 向移动 。如加人原酸酷或者二烷基硫酸醋与水作用 ，不 如下:柱温 124r- ，检测室温度 164r- ，热丝温度 200r- ，衰减 仅会造成分离困难 ，而且还会使成本升高 ，不利于工业化生 为4 ，柱压 0 .24MPa, 产 。 在合成实验 中，由于热导池检测器对产物二 甲氧基丙烷 由于丙酮与甲醇的反应是放热反应 ，低温有利于平衡正 不敏感，出峰面积太小，故采用 1102 气相色谱仪 ，氢火焰检 向移动，增加平衡转化率。低温和干燥吸咐剂53〔的复合使 测器，SE 一30 填充柱 ，标样定性 ，归一法定量 ，色谱工作站处 用 ，将大大促使平衡 向生成二 甲氧基丙烷的方 向移动，从而 理数据。具体操作条件如下:柱温 70r- ，气化室温度