剖析tecnai_f30场发射透射电镜操作规程.pptVIP

注意事项 阀门打开之后，就可以在投影室视窗中看到光斑。 如果没有看到光斑，可以按顺序进行如下操作找到光斑： 将放大倍数（Magnification）缩小至5200x。 将光路（Intensity）发散。 移动样品。 若仍没有找到样品，请及时联系管理员。 * 十一、设置共心高度 移动轨迹球找到样品观察区域。 在10kx以上的放大倍数下。 按操作面板上Eucentric Focus按钮。 调Z－axis使影象聚焦到衬度最小（一般情况此操作使Z轴数值为负值）。 * 十二、调节聚光镜像散 用Intensity调节光强度。 若发现光斑不是同心收缩（即光斑不圆），则需要调节聚光镜像散。 在CCD的Stigmator菜单中激活Condenser按钮，使之变为黄色。 用多功能键（MF）将光斑调圆。 最后点击None确定。 * 十三、形貌观察及照片获得 用轨迹球选择样品感兴趣的区域。 用Magnification旋钮选择合适的放大倍数，并将光发散至满屏。 用Focus按钮选择合适的步长。 粗调至样品衬度最小。 按L1或者镜筒左边按钮，将大荧光屏抬起。 点击search进行图像扫描 调焦距，细调至最佳聚焦值 点击Acquire进行拍照 保存图片 * * 注意事项 用轨迹球找样品时，若听到报警声，同时屏幕显示Out of Range，表明样品处于边界位置，需往相反方向移动。 由于高分辨像对样品的稳定性要求较高，所以若需要拍摄高分辨像需要让样品稳定，一般需要稳定半个小时以上。 在search中的stage可以添加当前位置坐标，并能够随时调用。 由于这种定位功能的偏差在几百个纳米，因此，这种方法不适合在太高倍数下使用。 若样品的位置处于边界，请不要存储和调用，因为这有可能使样品在移动的过程中卡住，具有一定的危险性。 * Focus和Focus Step focus钮包含两个旋钮，下面的旋钮控制focus step，focus step的数值小为细调，大为粗调。一般形貌拍摄选择step 2为细调，step 3为粗调。该数值能够在软件的正下方观察到。 focus钮上面的旋钮控制Defocus，顺时针旋转旋钮，Defocus值增大，逆时针Defocus值减小。 Defocus值增大，图像趋于过焦（样品边缘产生黑边）；减小，图像趋于欠焦（样品边缘产生亮边）。 最佳聚焦点：图像略微欠焦。 * 十四、调节物镜像散 拍摄高分辨像时，需要调节物镜像散。 在样品的附近选择一块非晶区域 在process中选择live FFT 点击CCD－Stigmator中的Objective按钮 利用多功能旋钮将FFT中的图形调圆。 * 十五、能谱分析EDX 在快速启动栏中，先后打开ESVision.exe和RTEM程序 确定物镜光栏已经退出 在RTEM Control界面中点IN，此时EDX探头将会伸入。 在主程序中选择EDX菜单，点击view，进行谱峰浏览。 判断EDX各项指数正常，谱图中需要的元素能够出现谱峰。 一切正常，则可点击Acquire开始做能谱分析。再次点击Acquire停止分析。 * 注意事项 counts/s值最好大于800。 Dead time的数值不能为红色，若为红色，表明光太强，需要将光斑发散，或者将spot size变小。 * 十六、EDX软件分析 点击软件右下方的图标，进入能谱分析界面。 在View中调出元素周期表选择需要分析的元素。 点击Quantify进行定量分析。 数据保存 点击谱图，选择File-Save As 保存原始数据为emi格式 右击谱图，选择Export 输出格式为tif或bmp的图片。 点击数据分析结果，选择File-Save As 保存数据分析结果为txt格式。 * 十七、关闭阀门 实验完毕，先将放大倍数缩小至5200X，并将光发散。 关闭阀门：点击Col. Valves Closed 按钮，按钮由灰变黄。此时Status显示COL. VALVES。 若发现异常情况，应先关闭阀门。 * 十八、样品杆归零（Holder） 点击search 在stage2中点击右拉菜单 选择control 点击Holder可进行样品杆归零。 此时stage2中的蓝色十字位于圆盘中心位置。 * 注意事项 Holder必须在阀门关闭后才能进行。 操作前必须确定A、B值为零。 操作后必须确定X、Y、Z、A、B为零。 若Holder前，样品位置（蓝色十字）的位置超出圆盘，请先用轨迹球将十字移进圆盘再进行Holder。 Holder完成后，若发现样品台的红灯是亮的，则需要在点击一次Holder。 * 十九、从镜筒中取出样品杆 在确认阀门已经关闭，样品台已经归零之后，可以拔出样品杆。 若发现样品台的红灯亮起，不能拔样品杆。 顺着轴向外拔出样品杆到有阻力为止（注意力度