镁钙锌铝四元类水滑石金属含量的测定研究.PDF

第4l卷 第11期 无机盐工业 2009年 11月 IN0RGANIC CHEMICALSINDUSTRY 55 镁钙锌铝四元类水滑石金属含量的测定研究 赵 刚 。周为民 ，刘凤举 (1．天津市红桥区科委，天津300131；2．天津理工大学；3．天津市吴华化工有限公司) 摘 要：论述了镁 一钙一锌一铝四元合成类水滑石中含量相差悬殊的4种金属元素含量的测定方法：第一份 试液，以氟化铵掩蔽铝、镁、钙离子后，用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准溶液滴定锌离子；第二份试液，用缓冲溶液 调节 pH为 3．5，加过量 EDTA煮沸处理，再调节 pH为4．2，促使铝离子和锌离子全部与EDTA络合，以铜离子标准 溶液滴定剩余的EDTA后，用取代络合滴定法测定铝离子；第三份试液，用小体积沉淀法处理，形成碳酸钙和氢 氧化镁沉淀 ，与溶于水的偏锌酸根 (ZnO一)和偏铝酸根 (A102-)分离，再使碳酸钙与氢氧化镁溶于盐酸溶液，用 EDTA滴定钙一镁总量；向第四份钙 一镁溶液中加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸钡 (Ba—EGTA)一硫酸钠溶液掩蔽钙 离子，用EDTA标准溶液滴定镁离子，以差减法计算钙离子含量。该法准确度和精密度均较高，能满足工业分析 要求。 关键词 ：四元合成类水滑石；小体积沉淀法；取代络合滴定法 中图分类号：TQ132 文献标识码：A 文章编号：1006—4990(2009)11—0055—04 Determination ofmetalcontentsofMg——Ca—-Zn—-AItetraatomic synthetichydroatlciteAikeheatsatbilizer ZhaoGang’ ， ZhouWeimin，LiuFen~u (1．ScienceandTechnolog3CommissionofHongqiaoDistrict，Tianfin300131，China 2．TianjinUniversit?ofTechnology；3．TianfinHaohuaChemicalCo．，Ltd．) Abstract：ThereisalargedisparityamongthecontentsofMg，Ca，ZnandA1intetraatomichydrotalcite-likeheatstabi— lizer．Determinationmethodoftheircontentswasdiscussed．AnanalytesolutionwasfirsttreatedwithanexcessofNH4F， whichmaskedAI ，Mg ．andCa 。therebyleavingonlyZn wastitratedwithstandardEDTA．Anotheranalytewasbuff- eredtoapHof3．5。treatedwithexcessEDTAandboiled，adjustedtopH=4．2toensurecompletecomplexationofA1” andZn withEDTA．SurplusEDTA wastitratedwithstandardCu solution．Then．A1 wasdetemr inedbydisplacement titration．Usinglittlevolumeprecipitationmethod，CaCO3andMg(OH)2precipitateswereseparatedfrom water-soluble ZnO—andAIO ．AfterwardstodissolveCaCO3andMg{OH)2inHC1solution，totalcontentofCa andMg wastitrated withstand