明矾的制报告1.docVIP

明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 一. 实验目的 1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。 仪器和试剂 （ 1 ）仪器 100cm3 烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，，温度计。 （ 2 ）试剂 废铝（）， KOH （1.5mol·dm-3）,NH3 · H2O （6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），HAc （6mol·dm-3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种， BaCl2 （1mol·dm-3）， pH 试纸，涤纶线EDTA溶液(mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液，NaOH溶液(200 g·L-1，贮于塑料瓶中)，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH3·H2O（1+1），六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Zn2+( mol·L-1)； NH4F溶液(200 g·L-1，贮于塑料瓶中)， 氯化钡溶液：0.25g/mL 取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中硫酸根标准贮备溶液（g/mL）：准确称取g（称准至0.0001g）已烘干的基准硫酸溶于100mL 水中，全量转入mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。实验原理 （ 1 ）明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾： 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐明矾 [KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为： 不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH2O 中）如下表所示： 温度 T/K 物质种类 273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/? 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 Al2(SO4)3 /g 31.2 33.5 36.4 40.4 45.8 59.2 73.0 80.8 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养 要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用 的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用 的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到 线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出（在图中， 表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。在 和 之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。 KAl(SO4)2·12H2O 为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区（图 11 的 区）。 本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。 步骤及现象： 2.1.1 清除废铝表层的污染物，洗净，干燥。 2.1.2 称取1.80g 废铝，加入KOH 50ml，加热溶解。有大量的气泡产生，随着产品的溶解，溶液瞬间变成黑色，溶解到无气泡再产生，固体几乎消失时停止。 2.1.3 抽滤，取下清液。滤液显微黄色。 2.1.4 往清液中滴加0.3/LH2SO4（1.2），直至沉淀溶解。往溶液中滴加H2SO4 时产生絮状沉淀，继续滴加H2SO4 时产生白色沉淀，继续滴加H2SO4 溶液变浑浊，加热，溶液变澄清。 2.1.5 浓缩，分成两份，用两种方法结晶。 晶体的生长： 1 ）然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻棒，在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下。放置天，杯底会有小晶体析出。 2 ）以缝纫用的涤纶线把系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。 ×10-4mol）产品，加入3—5ml 1：3HCl，微热，冷却后，定容于100ml容量瓶中。（待用） 1、铝离子鉴定： 实验原理Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。 加入定量过量的ED