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银翘解毒丸的制备及质量检查实验报告一、实验目的1. 自主查阅文献，设计实验方案。2. 掌握中药原料药的提取、丸剂的制备及检验方法，含量测定等分析方法。二、实验材料?1.?处方：金银花50g，连翘50g，薄荷30g，荆芥20g，淡豆鼓25g，牛蒡子（炒）30g，桔梗30g，淡竹叶20g，甘草25g?。2.?试剂：蒸馏水，炼蜜25g，硅藻土3g，石油醚50mL，乙醇50mL，荆芥对照药材0.8g，薄荷脑对照品，羧甲基纤维素钠，正己烷-乙酸乙酯（17:3），茴香醛，连翘对照药材2g，醋酐-硫酸（20:1），牛蒡子对照药材1.2g，甘草对照药材1g，三氯甲烷-甲醇-水（40:10:1），10%硫酸乙醇溶液。?3.?仪器：加热套，2L圆底烧瓶，挥发油测定器，回流冷凝管，1L烧杯，纱布，小型粉碎机，80~100目筛，喷湿器，显微镜，干燥箱，薄层板，层析缸。三、实验步骤?1.?银翘解毒丸的提取?薄荷、荆芥提取挥发油：将30g薄荷和20g荆芥置于500ml圆底烧瓶中，加水200ml，数粒沸石，连接挥发油测定器及回流冷凝管，保持微沸5h。收集挥发油，用另一个玻璃仪器收集。药渣与连翘，淡豆鼓，牛蒡子，淡竹叶，甘草五味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，过滤；滤液与上述水溶液合并，浓缩成稠膏。?2.?银翘解毒丸的制剂?将金银花、桔梗粉碎成细粉，加入到上述稠膏中，混匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，喷加薄荷、荆芥挥发油，混匀。每100g粉末加炼蜜80～90g制成浓缩丸，既得。3.?银翘解毒丸的质量检查?（1）鉴别?①?取本品6g，切碎，加硅藻土1.5g，研细，加石油醚（60~90℃）20ml，密塞，时时振摇，浸渍，过滤，滤液挥散至约1ml，作为供试品溶液。另取荆芥对照药材0.8g，加石油醚（60~90℃）20ml，同法制成对照药材溶液，再取薄荷脑对照品，加乙醇制成1ml含2ml的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（药典附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，晾干，喷以茴香醛液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。?②?取本品6g，切碎，加硅藻土1.5g，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材2g，加水40ml，置水浴中浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（药典附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（20:1）为展开剂，展开，取出，晾开，喷以醋酐-硫酸（20:1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，放冷，置紫外线光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，相同颜色的荧光斑点。?③??取牛蒡子对照药材1.2g、甘草对照药材1g，分别加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣分别加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（药典附录ⅥB）试验，吸取鉴别②项下的供试品溶液及上述两种对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。?点样：在洁净干燥的环境，用专用的点样器点样于玻板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10~15mm，接触点样时注意勿损伤薄层表面。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm。（2）质量检查A为500ml的短颈圆底烧瓶；?B为水分测定管；?C为直形冷凝管，外管长40cm。?使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。①水分检查?取供试品适量（约相当于含水量1~4ml），精密称定，破碎成直径不超过3mm的颗粒，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至B管的狭细部分。将A瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的地方，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。所含水分不得过15.0%。?②重量差异检查?以一次服用量最高丸