邻氯苯亚甲基丙二腈的工业合成新工艺.pdfVIP

第31卷 第9期 河 南 科 学 Vo1．31 No．9 2013年 9月 HENAN SCIENCE Sep．2013 文章编号：1004—3918(2013)09—1365—04 邻氯苯亚甲基丙二腈的工业合成新工艺 邵国斌 ， 霍二福 ， 刘 菲， 张谦华 ， 徐 桦 (河南省化工研究所有限责任公司，郑州 450052) 摘 要：邻氯苯亚甲基丙二腈通过工业新工艺而合成，以邻氯苯甲醛和丙二腈为原料 ，以乙醇为溶剂，以氢氧化 钠一四丁基溴化铵配制的复合催化剂为催化剂，室温反应 30min，析出物离心分离、干燥后即得到高纯度的白色晶体 邻氯苯亚甲基丙二腈．此新工艺的优点：收率高，产品纯度高，结晶粒度均匀；无需用无水乙醇重结晶，工艺简单，反 应、结晶和提纯同时进行；反应母液可以循环利用 10次以上，并且产品的收率不会随着循环次数的增加而降低，合 成工艺成本 降低 30％vX上 ． 关键词：邻氯苯亚 甲基丙二腈；工业合成新工艺；复合催化剂；循环利用 中图分类号：0625．67 文献标识码：A TheNew IndustrialSynthesisProcessofO-chlorobenzylidenemalononitrile ShaoGuobin， HuoErfu， LiuFei， ZhangQianhua， XuHua (HenanChemicalIndustryResearchInstituteCo．Ltd．，Zhengzhou450052，China) Abstract：O—Chl0robenzylidenemalon0nitrile(CS)issynthesizedviathenew industrialsynthesisprocessin thepresenceofsodium hydroxide／tetrabutylammonium bromidepreparedcompositecatalystascatalyst，using o—ch10r0benzaldehydeandmalononitrileasraw materialandabsoluteethylalcoholassolvent．Afterthereaction atroom temperaturefor30minutes，precipitation isseparatedanddriedtoobtainhighpuritywhitecrystalCS． Thisnewprocesshasmanyadvantages，suchashighyield，highproductpurity，crystalswithuniform size；without theuseofanhydrousalcoholrecrystallization；simpleprocess，reaction，crystallizationandpurificationatthesame time．Thereactionmotherliquidcanberecycledmorethantentimes，andtheyieldoftheproductisnotreduced withcyclenumberincreases．Theproductioncostreducesmorethan30％ thantheexistingsyntheticprocess． Keywords：o-Chlorobenzylidenemalononitrile； thenew industrialsynthesisprocess； compositecatalyst； cyclic l11ization 催泪弹刺激剂邻氯苯亚甲基丙二腈 (cS)是一种具有辛辣气味的物质，1928年美国人科森 (R．B．Corson) 和斯托顿 (R．W．Staughton)利用有机碱催化下的Knoevenagel缩合反应首次合成了邻氯苯亚 甲基丙二腈 l【l， 用他们姓 氏的第一个字母 C和 S组合成 CS作为其代号．CS是继催泪剂二苯并 (1)，f)一1，4一氧杂吖庚因 (CR)和苯氯乙酮