利用壳聚糖修饰电极测定铁和铅.pdfVIP

第20卷 第2期 湖 南文 理 学 院学报 (自然 科学 版) 、7b1．2ONO．2 2008年6月 Journal of Hunan University ofArts and Science(Natural Science Edition) Jun．2008 文章编号：1672．6146(2008)02—0044—02 利用壳聚糖修饰电极测定铁和铅 周谷珍，黄 闯，胡 霞，陈时雨，孙元喜 (湖南文理学院化学化工学院，湖南 常德，415000) 摘 要：利用共价键合的方法将壳聚糖修饰到玻碳电极表 净，分别于 1：1的HNO3、无水乙醇和纯水中超声 面，制备出对铁、铅具有良好响应的壳聚糖修饰电极 波清洗4 min．将清洗后的玻碳电极置于氧化液(0．3 (CTS／GC)，并研究了修饰电极对铁、铅的响应机理和测定 g硝酸纳与4．5 g高锰酸钾混合后溶于40 mL浓硫酸 条件．结果表明，在 1．0 mol／L的HC1底液中，铁和铅的溶 中配制而成)中，加热到80℃氧化60 min，然后双 出峰电流与浓度在0．001 mg门L～0．100mg／L范围内呈良好的 氧水(质量分数为0．03)中浸泡30 min(还原电极表面 线性关系，方法的相对标准偏差小于2％、将该法用于样品 过剩的高锰酸钾)．将上述处理后的电极烘干，于无 中微量杂质铁的测定，取得满意结果． 水氯化亚砜中浸泡60 min，取出电极再分别用甲酸、 关键词：壳聚糖；修饰电极；铁；铅 二次水洗净，转移到修饰液中浸泡40 min．取出电 中图分类号：O 657．15 文献标识码：A 极，分别用甲酸、二次水洗掉粘附在表面的未化学 键合的壳聚糖，电极于红外灯下烘干，一则制成了共 在壳聚糖的大分子链上，分布着许多羟基、氨 价键合型CTS／GC． 基等活性基因及许多其它亲水基和疏水基．壳聚糖 1．3实验方法 结构上的这一特点，使得它对许多离子、有机物、 在1．0 mol／L HC1底液中，加入适量的标准FeH 生物分子等具有离子交换、螯合和吸附等特性，因 试液或样液，接通三电极系统，于一0．6 V(vs．SCE， 而被直接作为富集过程的吸附剂在分析化学和电分 下同)电位下富集240 S，静置90 S，然后以100 mV／s 析化学领域中得到广泛应用．【II2】将壳聚糖或改性 的扫描速度，在一0_2～0．8 V电位范围内进行线性扫 壳聚糖直接作为修饰材料，制成化学修饰电极并应 描，记录溶出伏安图．根据溶出伏安曲线进行电极 用于电分析以及生物传感器等方面也时有报道．【3I4】 特性研究，根据溶出峰电流的大小进行铁、铅的定 本文利用共价键合的方法，将壳聚糖引入玻碳 量分析． 基体电极表面，制备成具有特殊性能的壳聚糖修饰 2结果和讨论 电极．研究了该修饰电极对铁离子、铅离子的选择 性响应，并建立了铁离子、铅离子的定量分析方法． 2．1电极修饰条件的选择 修饰电极制备过程中，修饰液的浓度、修饰时 1实验部分 间等均影响电极的性能．实验结果显示，修饰时间 1．1仪器与试剂 过长或过短，都将影响电极的灵敏度和稳定性．当 LK98A型微机电化学分析系统(天津兰力科化 修饰时间为40 min时，电极灵敏度最高，所以本文 学电子有限公司)；三电极系统：工作电极为壳聚糖