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* 合成化学实验 复旦大学化学教学实验中心 Synthetic Chemical Experiment 实验 苯甲酸丁酯的合成 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 目 的： 了解酯化反应的原理 掌握油水分离器的使用 掌握减压蒸馏的原理及操作 学习高沸点液体有机物的提纯 实 验 原 理： 主反应： 副反应： 化学教学实验中心 Chem is try ! 油水分离器 实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try ! 减压蒸馏装置 化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! 苯甲酸 正丁醇 环己烷 浓硫酸 蒸 馏 共沸带水 残液倒入 冷水中 Na2CO3 中和 分液 水相 有机相 乙醚萃取 干 燥 过滤 常压 蒸馏 减压 蒸馏 C6H5COOC2H5 反应过程中要控制反应外温在110℃，减少副产物生成。 反应中控制回流液体呈滴状，避免液泛。 减压蒸馏时，玻璃仪器磨口处都需涂抹凡士林，即有利提高真空 度，又方便蒸馏完毕后装置的拆除。 减压蒸馏前注意是先开减压装置，再加热蒸馏液；蒸馏完毕后，先 停止加热，再通大气，关闭减压泵。 实 验 重 点： 化学教学实验中心 Chem is try ! *