反萃取-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法研究.pdf

●分析检测 惶五工素 反萃取一火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的 方法研究 莫晓玲 广西贺州市产品质量监督检验所 (贺州542800) 摘 要 采用反萃取一火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅，保持 了有机溶剂(MIBK)萃取法中消除化学干 扰、富集金属元素和提高灵敏度的优点；同时，反萃取后在水相中测定铅，降低 了背景干扰 ，提高了分 析的精密度。该方法的特征浓度为r)．2Omg／L，检 出限0．01mg／L，样品的相对标准偏差f)．72％-3．29％，加标 回收率97．3％～105．4％，适合茶叶中铅的测定： 关键词 茶叶；铅；测定；反萃取一原子吸收光谱法。 StudyOntheDeterminationofLeadinTeabVCounterExtraction—flame AtomicAbsorptionSpectrometry M0Xiao——ling HezhouInspectionHouseforProductQuailtySupervisionfHezhou542800) AbstractDeterminationofleadinteabycounterextraction—flameatomicabsorptionspectrometry,maintained toeliminatechemistrydisturbance．toconcentratethemetallicelementandenhancesthesensitivityintheorganic solvent(MIBK)extractionmethod．Simultaneously，Reducedthebackgrounddisturbanceandenhancedthe analysisprecisionafterthecounter．extractdeterminesthe1eadintheaqueousphase．Thismethodcharacteristic densityisO．20mg／L，picksoutlimitsis0．01mg／L，thesamplerelativestandarddeviationis0．72％～3．29％，adds thesignreutrns—ratioiS97_3％～l05．4％．Suitsintheteatheleaddetermination． KeywOrds tea；lead：detemr ination；counterextract—flameatomicabsoprtionspectrometry 茶叶是我囝人民日常消费的必需品，也是我国传 谱仪中，火焰原子化后用标准系列定量。由于有机溶 统Hj口的优势农产品。由于茶树是一种喜酸性土壤植 剂MIBK在空气一乙炔火焰中的燃烧性能差…，助然比 物，在其生长过程巾，植物生理生化的作用会富集吸 不易控制 ，且在火焰中喷雾有机溶剂MIBK，背景吸 收大量金属元素 ，铅就是其中的一种=鉴于各地土壤 收增加，当标尺扩展时，基线不稳定，严重影响测定 结构 、气候条件 、茶树品种的不同，茶叶中铅含量也 稳定性。为了解决这一问题 ，试验对方法进行改进并 会有较大差别 。 对相关 问题进行讨论。 按GB／T5009．57茶叶卫生标准的分析方法中规 1 实验部分 定 ，茶 Ⅱt铅的测定采用GB／T5009．12。由于石墨炉 1．1 原理 原子吸收光谱仪价格昂贵，不易普及；分析丁作者 样品经预处理后 ，在pH为8～9条件下 ，铅与 多采J}{火焰原子吸收光谱法 。该方法用4一甲基戊 DDTC形成络合物 ，用MIBK萃取分离后 ，再用1．6mol／ 酮一2(MIBK)萃墩分离基质并富集铅，导人原子吸收光 I硝酸反萃取 ，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化 来状态。由罔8看 ，在负荷减小后 。箱内温