硫化物亚甲基蓝分光光度法.pdfVIP

HZHJSZ0098 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 HZ-HJ-SZ-0098 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法 本方法适用于地面水 地下水 生活污水和工业废水中硫化物的测定 试料体积为 100mL 使用光程为 1cm 的比色皿时 方法的检出限为0.005mg/L 测定上 限为0.700mg/L 对硫化物含量较高的水样 可适当减少取样量或将样品稀释后测定 主要干扰物为SO 2- S O 2- SCN¯ NO ¯ NO ¯ CN¯ 和部分重金属离子 硫化物含量 3 2 3 2 3 为0.500mg/L 时 样品中干扰物质的最高允许含量分别为SO 2- 20mg/L S O 2- 240mg/L SCN¯ 3 2 3 ¯ ¯ ¯ ¯ 2+ 2+ 400mg/L NO2 65mg/L NO3 200mg/L I 400 mg/L CN 5mg/L Cu 2mg/L Pb 25mg/L 和Hg2+ 4mg/L 2 定义 本方法采用下列定义 硫化物指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物 包括溶解性的H S HS¯ S2- 以 2 及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物 3 原理 样品经酸化 硫化物转化成硫化氢 用氮气将硫化氢吹出 转移到盛乙酸锌 乙酸钠溶 液的吸收显色管中 与N N 二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝 在665 nm 波长处测定 4 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水 4.1 去离子除氧水 将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水 通过氮气至饱和( 以 200~300mL/min 的速度通氮气约20min ) 以除去水中溶解氧 制得的去离子除氧水应立即盖 严 并存放于玻璃瓶内 4.2 氮气 纯度 99.99% 4.3 硫酸 H SO ñ=1.84g/mL 2 4 4.4 磷酸 H PO ñ=1.69g/mL 3 4 4.5 N N 二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液 称取2g N N 二甲基对苯二胺盐 酸盐 [NH C H N CH 2HCl] 于200 mL 水中 缓缓加入200mL 浓硫酸 冷却后用水 2 6 4 3 2 稀释至1000mL 摇匀 此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内 可稳定三个月 4.6 硫酸铁铵溶液 称取 25g 硫酸铁铵 [Fe NH SO 12H O] 溶于含有 5mL 浓硫 4 4 2 2 酸的水中 用水稀释至250mL 摇匀 溶液如出现不溶物或浑浊 应过滤后使用 4.7 磷酸溶液 1+1 4.8 抗氧化剂溶液 称取2g 抗坏血酸(C H O ) 0.1g 二乙胺四乙酸二钠 EDTA 和0.5g 氢 6 8 6 氧化钠(NaOH)溶于100mL 水中 摇匀并贮存在棕色瓶内 本溶液应在使用当天配制 4.9 乙酸锌 乙酸钠溶液 称取 50g 乙酸锌(ZnAc 2H O)和 12.5g 乙酸钠(NaAc 3H O)