纳氏试剂比色法测定氨氮时产生红色沉淀的现象探讨.pdf

-86· 粼年12胃中国西部科技 纳氏试剂比色法测定氨氮时产生红色沉淀的现象探讨 王平新 黄 萍(新疆塔城水文水资源勘测局水质分中心塔城834700) l问题的提出 用纳氏试剂比色法测定氨氮浓度时，有些水样(加酸固 定后的水样)在测定过程中出现异常。即加入纳氏试剂后， 水样有红色沉淀出现。用分光光度计测试其结果为零或试 现水样加入纳氏试剂后呈碱性，否则应用Na0H溶液调节到 剂空白值，本文对该问题的出现作一个初步探讨。 2原因 [H+】o．077mL／L。 参照GB7479—87标准，以游离态的氨或铵离子等形式 由于硫酸属二元酸。它的水溶液中[H】不能全部分离出 存在的镀氮的古量成正比。经过多年的试验，该方法应在碱 性溶液中才能实现，也就是说水样在加人纳氏试剂后溶液 等价。 应该星碱性，如果溶液呈酸性，将会出现红色沉淀，影响测 定结果。 moL／L。 经过分析PH=1．11时，也sO。摩尔浓度为0．065 3原因分析 就目前我们试行的采样方式和技术水平。大多数水样 因此加酸水样的PH值应控制1．11删也范围内也就是固 采集后不能现场测定，需将样品酸比至PH2亦有利于保 存。如果水样呈酸性，则不会出现黄棕色络台物而出现红色 4试验中应该洼意的问题 沉淀。 通过对纳氏试剂比色法测定氮氦时产生红色沉淀的原 下面我们分析一下测定过程。取50d呈清水样或纯水。 因的探讨，我们认为，保证测氨氮数据的准确性，以减少误 先加1ml酒石酸钾纳，然后再加1ml纳氏试剂(由于酒石酸钾 差，除严格控制空白值，尽可能消除酸化过大引起的麻烦。 纳几乎是中性)。这时样品应呈碱性，因为试刺的组成为 值得我们注意的是，固定水样中硫酸的摩尔浓度，应该在 NaoH、Ⅺ、HgcL或NaOH、Ⅺ、HgI：，很显然决定纳氏试剂PH 值的主要因素是Nn0H。那么100mL纳氏试剂Na0H为4 moL／L。分析时取lmL纳氏试剂加到50mL水样中其试样中 酸溶液，即方便又准确。 参考文献： 1．水利部水质试验研究中心．奎国水利系统水环境监浏，1993年 规律的分析认为主要是由于现有的锚杆支护没有有效地控 护的可靠性。 制复合顶板的变形，造成复合顶板分层之间应力二次分布 3．2提高了经济效益，加快了掘进速度 所致。 由于联合支护能有效地控制顶板，大大提高了工作面准 针对上述规律我们采用了锚索支护。 各施工的安全性，加快了准备速度，保证了工作面的正常接 通过对锚杆(网)+锚索联合支护巷道围岩变形规律的 替。该支护方式与架棚巷道相比较。平均进尺比架棚进尺提 高30~加％以上，同时减轻了笨重的体力劳动，提高了效率。 观测结果得知：顶帮移近量明显减少，移近量控制在30nlnl 以下。无一处发生漏磺。通过锚杆(网+锚索联合支护后锚 4经济效益分析 索将直接顶悬吊于老顶上，形成悬吊梁，通过预应力，防止 随着开采深度增加，矿压增大，在复合顶板的岩性下， 顶板离层，进而能有效控制住顶板，起到应有的支护作用， 采用锚杆锚喷支护，一般在3个月以后均发生不同程度的顶 达到了预期的支护效果。 板及两帮变形，造成大部分巷道需二次支护，二次支护一般 3支护应用效果 采用架工宇钢棚支护，按棚距0．6米计算，每米支护材料费 近几年在我