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服务有机硅氟行业开创信息传播新天地 含氟聚酰亚胺有机聚合物波导的制备 吕广才,胡国华,恽斌峰,陆志远,陈金明,崔一平 【摘 要】采用含氟单体4,4’.(六氟异丙基).苯二酸酐(6FDA)、5,5·一(六氟异丙基).二.(2.氨基苯酚)(6FHP) 及二氨基二苯醚(ODA)合成了含氟聚酰亚胺共聚物材料,对材料的化学和光学性能进行了表征.共 聚物材料在溶液状态下用旋涂法获得了较高质量的共聚物薄膜,并在此基础上采用先进的光波导工艺技 术将该材料制备成条波导,测试结果表明该波导在光通信波段1 550 nm处的平均传输损耗小于0.66 dB/cm, 局部损耗在0.2 dB/em,进一步改进后有望获得性能优异的光电子器件. I关键词】含氟聚酰亚胺;聚合物波导;传输损耗 随着光通信网络的迅猛发展和光学波分复用 1实验 技术的广泛应用,各种聚合物波导器件越来越体 现出其优越性。聚合物材料相比传统无机材料, 1.1材料的制备 具有诸多优点。包括光学损耗低、折射率可精密 实验中含氟聚酰亚胺采用4,4’-(六氟异丙基)· 调控、介电常数低、速度快、信息容量大、易与 苯二酸酐(6FDA,购于ALDRICH公司)与5,5’-(六 微电子器件相容或集成、耐热氧稳、吸湿小、抗 氟异丙基).二.(2.氨基苯酚)(6FHP,购于东京化 电磁干扰性能强、易加工等。传统聚合物材料包 成),二氨基二苯醚 (ODA)共聚制得,溶剂由 括聚丙烯酸酯类、聚苯乙烯类、聚氨酯类、环氧 N,N.二甲基乙酰胺 (DMAC)与CaO粉末混合搅 树脂类等,随着器件化要求的提高,近年来人们 拌 24 h后减压蒸馏制备。在氮气环境下,将 新开发的几种聚合物材料受到了广泛重视。其中 10 mmol的6FDA在0℃下加至7.5 mmol 6FHP、 包括重氢和卤代聚丙烯酸酯类、氟化聚酰亚胺、 2.5 mmol ODA的50 mL DMAc溶液中,溶液加热 氟化环丁基 (PFCB)芳香醚等。实验证实,聚合 至室温并在氮气环境中均匀搅拌24 h,生成聚酰 物材料中的 C-H、O-H键由于低次谐振同伸展振 胺酸溶液。升温至 165℃回流,加入适量二甲苯 动的耦合而引起在通信波段的强吸收,使得光在 溶液,反应环化所产生的水分由二甲苯共沸带出, 材料中的传递吸收损耗增大;但当在分子中引入 保持回流10 h后将甲苯全部馏出。将所得产物缓 氟原子后,由于氟原子具有很强的电负性,会破 慢滴入甲醇:水 (1:1)及2 N的盐酸溶液中析 坏聚合物分子链中具有发色功能的共轭结构,同 出,收集滤饼。将所得滤饼再溶于DMAc溶液中, 时.CF3等基团的引入破坏了分子的平面结构,减 再次在甲醇:水及2 N的盐酸溶液中析出,收集 少分子内或分子间电荷转移络合物的形成,从而 滤饼。使用甲醇进行索氏提纯,真空下70℃干燥 大大降低了材料在通讯波段的光学损耗。本文首 24 h,最终得到白色粉末状共聚氟化聚酰亚胺。聚 先采用含氟单体 4,4 .(六氟异丙基)-苯二酸酐 合物的聚合度对成膜有较大的影响,分子量分布 (6FDA)、2,2’.双(3-氨基-4-羟基苯)六氟环氧丙烷 越集中其成膜越好,因此在反应中应保持好温度 (6FHP)及二氨基二苯醚 (ODA)合成了聚合度 确保良好聚合度。由于反应中单体6FHP与ODA 较好、损耗低、折射率可调、成膜性好的含氟聚 含氟量差异,而聚合物折射率可以由调节含氟量 酰亚胺共聚物材料,同时采用先进工艺技术将该 来控制,因此共聚物的折射率可以由这两种单体 材料制备成条波导并测定了其折射率、传输损耗 在聚合

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